химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

х препаратах молибдена и вольфрама без предварительного отделения и разделения.

Окисление метилового оранжевого. В слабокислой среде ионы Cr(VI) активируют эту реакцию [39, 558, 559]. Оптимальная концентрация Н202 — 4,08-10~3 М. Максимум скорости реакции наблюдается при рН 2. Ионы Cu(II), Ni(II), Со(П) мешают определению своей окраской. Ионы Sn(II) и СН3СОО_ тормозят, а ионы Fe(III), Th(IV), W04~, МоОГ, Mn(II) и Br" ускоряют реакцию окисления. Погрешность при определении 1,5—6,25 мкг/мл равна ±494 [559]. Чувствительность реакции существенно увеличивается в присутствии активаторов. Лимонная кислота снижает предел обнаружения хрома до 1,44-10~2 мкг/мл [5581. Найдены

60

61

оптимальные условии определения Cr(VI) в присутствии активаторов — салицилата аммония, салициловой, и-оксибензойной и n-аминобензойной кислот 139]. Предел обнаружения Cr(VI) колеблется в пределах 0,12—0,016 МКГ/МЛ. Относительная погрешность составляет ~2—15%. При использовании салицилата аммония или салициловой кислоты определению не мешают Na+, SOT, NO3, Ca(II), Co(Il), Ni(ll), Al(JlI), Pb(II), W(VI), Mo(VI), слабо замедляют реакцию Mn(ll) и Sn(II), слабо ускоряет ее Cu(II). В случае n-оксибензойной и п-аыипобензойной кислот не мешают Na\ SOL", N03, Ca(ll), Pb(Il). Al(III), слабо замедляет реакцию Sn(II), ускоряют реакцию Co(II), Ni(ll), Cu(II), Mn(II), Mo(VI), W(VI) и сильно ускоряет реакцию Fe(III).

Окисление индигокармииа. Реакция катализируется ионами хрома(У1) и активируется 2,2'-дипиридилом. Предел обнаружения составляет 2,08-Ю"2 без активатора и 6,24-10~3 МКГ/МЛ в его присутствии [557]. Скорость этой реакции зависит от природы кислоты. Наибольшую каталитическую активность Cr(VI) проявляет в присутствии НО. Ионы Fe3+, SCN~, S2~, VOJ вызывают заметное ускорение реакции. Ионы Си2+ затормаживают реакцию и мешают своей окраской.

Окисление тропеолина 00. Тропеолин 00 (калиевая или натриевая соль дифениламин-(4-азо-1')-бепзол-4'-сульфокислоты) в кислом растворе окисляется перекисью водорода. Реакция катализируется ионами Cr(VI) [561]. Оптимальные условия определения Cr(VI): 1,64-10-5 М Н202, 0,5 М НС1, 2,6-10-e М тропеолина. Предел обнаружения хрома 0,1 МКГ/МЛ, относительная погрешность метода ±3%, продолжительность определения 15—20 мин.

Окисление о-аминофенола. о-Аминофепол окисляется перекисью водорода при рН 5—6 в присутствии 0,0005—0,01 МКГ Cr(VI)/ МЛ [217]. Максимальная скорость реакции наблюдается при концентрации Н202 (2,5-^ 4)-10~а М и о-аминофенола (0,6-г-1,0)-10~3 М. Определению 0,03 МКГ Cr(VI) Ь Ъ МЛ раствора в присутствии 1-10~аМкомплексона Ш не мешают до 1 МКГ Fe(III), Mo(VI), 4 МКГ J-, 10 МКГ Сг(Ш), W(VI), 100 МКГ Со, V(V), 1 МГ Си, 10 МГ Ni, 0,05 —0,20 Г S04~, Р04~, О", ацетатов, нитратов, щелочных-и щелочноземельных металлов, Mn, Pb. Метод применяют при анализе КС1, LiJ03, Sb2S3 и Si02 особой чистоты.

Окисление е-толидина. В слабокислом растворе о-толидин окисляется перекисью водорода с образованием окрашенных в синий цвет продуктов окисления. Реакция катализируется соединениями Cr(VI) [561]. К анализируемому раствору прибавляют перекись водорода, 1 объем раствора о-толидина и 5 объемов ацетатного буферного раствора (рН 4). В присутствии Cr(VI) раствор приобретает синюю окраску. Предел обнаружения 0,0035 МКГ Сг.

Окисление люцигенина. Эту реакцию катализируют Сг(Ш) и Cr(VI) [117, 118, 131]. Кроме того, Сг(П) вызывает яркое кратковременное свечение люцигенина в щелочной среде и в отсутствие Н202. При определении содергкания хромат-ионов оптимальная концентрация люцигенина равна 5-10~6 М, Н202 — 5-Ю-3 М, рН 12,5. Влияние Co(II), Cu(II), Ni(II) устраняют введением комплексона III. Определение СЮ4~ проводят по следующему методу [118].

В кювету наливают по 1 мл 0,33 М H2S04, 0,1 М Н202 и исследуемого раствора К2Сг04. Выдерживают 3 мин. для полного перехода Cr(VI) в Сг(Ш). Затем вводят 0,5 мл 10~4 М раствора люцигенина, доводят объем раствора до 9 мл бидистиллированной водой, добавляют 1 мл 1 М КОН (рН 12,5) и измеряют интенсивность хемилюминесценцип. Предел обнаружения 0,3— 0,5 мкг/мл', метод применяют для анализа чистых солей.

Реакции окисления броматом калия

Окисление метурина (М-фенил-1\т-окси-1М'-метилмочевины).

В кислой среде хромат-ионы катализируют эту реакцию [216,218]. Оптимальные условия определения хромат-ионов: концентрация метурина 2-10~s —2-10~4 М, рН 1—2. Предел обнаружения 0,003— 0,007 МКГ/Г [216]. Метод определения Cr(VI) но реакции окисления метурина броматом калия более избирателен, чем методы с использованием реакций с о-дианизидином или индигокармином. Снижают скорость реакции цитраты, фосфаты и перекись водорода (при их концентрации 0,05 М). Мешают определению бромиды и хлориды. Ионы V(V) в количествах до 10 МКГ также катализируют окисление метурина. Введением раствора комнлексона III удается маскировать их влияние. Ванадий можно отделить экстракцией его 8-оксихиполината. Определение хрома этим методом проводят при анализе некоторых солей, НО, MgO, легких сплавов.

МЕТОДЫ ИЗО

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цемент оптом купить
Магазин KNS цифровые решения предлагает V11H730040 в Москве и с доставкой по регионам.
знаки категорийности помещений скачать
билеты на концерт desiigner в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)