химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

еств Сг(Ш) можно проводить в присутствии Cr{VI), гак как хроматы не восстанавливаются ДЦТА [365]. Метод применяют для определения Сг(Ш) в хромовой кислоте [740J. Предварительно отделяют Сг(Ш) соосаждением с Zn(OH)2.

Диэтилдитиокарбаминат натрия. Максимум светопоглощения хлороформного экстракта комплекса Cr(III) с диэгилдитио-карбаминат-ионом (ДДТК) наблюдается при 500 нм (е = 385) и 640 нм (е = 400) [267]. Закон Бера соблюдается для концентраций 0,5—20 мг Ст/мл. Мешающие определению хрома Со(П), Cu(II), Fe(III), Ni(II) экстрагируют в виде дизтилдитиокарбами-натов при рН 3—4; Сг(Ш) экстрагируют затем при рН 5,5.

8-МеркаптОХинолин (тиоовсин). Хлороформный экстракт тио-оксината хрома(1Н) имеет максимум поглощения при 450 нм (г — — 1,2-10*) [467]. Закон Бера соблюдается для концентрации хрома 0,1—6 мкг/мл. Определению хрома не мешают 1000-кратные количества T1(I), Т1(Ш), V(IV), V(V), Cu(II) и др.

Другие реагенты. Определение Cr(III) проводят по реакции с эриохромцианином R [1]; эта реакция очень чувствительна и специфична, ибо образующийся комплекс устойчив в кислых растворах (1 М HN03). Максимум светопоглощения наблюдается при 540 нм (Е = 2,6-Ю4); закон Бера соблюдается для концентраций 0,04—2 мгк Cr/мл. Окрашенные комплексы других элемен49

тов разрушаются в 1 М HN03 за время 10 мин.; ионы Fe(III) восстанавливают до Fe(II) гидроксиламином. Метод используют для анализа сталей и других объектов.

Такой же высокой чувствительностью обладает и реакция Сг(Ш) с хромазуролом S [444, 872]. Максимум светопоглощения наблюдается в растворах с рН 3,6 (%тя% = 570 н- 590 нм) [872]. Закон Бера соблюдается для концентраций 0,04—0,4 мкг Сх/мл. Определению не мешают Ag, Pb, Cd, Zn, Mn, Co, Ni, щелочноземельные и щелочные металлы, нитраты, хлориды, сульфаты, иоди-ды, арсепаты, бромиды. Используют и другой вариант метода — Cr(III) определяют по обесцвечивающему действию на комплекс, образуемый Cu(II) с хромазуролом S в присутствии хлорида тет-радецилдиметилбензиламмония (предел обнаружения по Сенде-лу 0,0008 мкг Сг(Ш)/слг) [492].

Для определения Сг(Ш) применяют также пирокатехиновый фиолетовый (предел обнаружения 0,04 мкг/мл) [102], ксиленоло-вый оранжевый и метилтимоловый синий [444], тиогликолевую кислоту [796], пиридин-2,6-дикарбоновую кислоту [773]. Содержание Cr(VI) определяют по реакциям с ализарином [611] и хромотроповой кислотой [399].

Фотометрическое определение хрома проводят также по све-топоглощению ионных ассоциатов. Например, для увеличеиия чувствительности определения хрома применяют экстракцию хлороформом ионного ассоциата комплекса Cr(III) с 4-(2-пиридила-зо)-резорцином (ПАР) (1 : 3) с ионом тетрадецилдиметилбензилам-мония [1134]. Оптическую плотность экстракта измеряют при 540 нм (в = 4,7-10*). Закон Бера соблюдается до 0,9 мкг Сг. Предел обнаружения хрома этим методом в 7 раз ниже, чем дифенил-карбазидным методом (0,00022 мкг Cr/см2 по Сенделу); метод является самым высокочувствительным среди других методов.

Экстракционно-фотометрическое определение хрома в ультрафиолетовой области спектра основано на измерении оптической плотности этилацетатного экстракта комплекса надхромовой кислоты с 2,2'-дишгридилом (Ктах = 310 320 нм, е = 7890) [946]. Закон Бера применим для концентраций хрома до 10,0 мкг/мл. Мешают определению Ba(II), Sb(III), As(III), Fe(II), Sn(II), Fe(CN)J~, J", NOJ, SOl~, S203~. Метиловый фиолетовый также используют для определения Cr(VI) [387]; предел обнаружения 0,03 мкг Сг/мл.

Найдены оптимальные условия определения ионов Сг2Оа~ по окраске продуктов реакции бриллиантового зеленого и кристаллического фиолетового с окисленпой формой иодидов, образующейся при взаимодействии Сг20,~ и .Г-иопов. Предел обнаружения 0,028 мкг Cv/мл [369]. Метод не селективен — в этих же условиях производят определение Ce(IV), Вг03, С103, J03, СЮ2 и J04.

Хром определяют фотометрическим методом по окраске пер50

лов буры [5]. Для анализа используют петлю с внутренним диаметром 2,3 мм из Pt-проволоки диаметром 0,8 мм, которую спаивают золотом. Закон Бера справедлив для 0,5—3,0 мкг Cr(III), 1ша1 = 366 нм; для Cr(VI) эти- значения равны 5—70 мкг и 620 нм соответственно. Показана возможность одновременного определения Сг и Мп, Сг и Ni, Сг и Со.

ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ МЕТОДЫ

Высокая чувствительность и большая специфичность отличают люминесцентные методы от многих других физико-химических методов. Описаны два варианта люминесцентных методов определения хрома: низкотемпературные люминесцентные методы и методы, основанные на гашении люминесценции реагентов. Среди первых наибольшее внимание привлекает метод, описанный в [411, 412]. Экстракт роданидпого комплекса Cr(III) с чистым ТБФ при глубоком охлаждении (температура жидкого азота) интенсивно люмииесцируют. В спектре выделяют два наиболее интенсивных пика люминесценции с максимумами при 753 и 766 нм, отвечающих соответственно комплексам: транс-изомеру [Cr(SCN)4(H20)2]_ и [Cr(SCN)5(H20)]2_. Полоса люминесценции при X = 758 нм имеет максимальную интенсивность при рН

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электросамокат электро юбер
сервопривод siemens sqn 72.4 а4а 20 вс pr-md инструкця
купить кровать торис в москве
umbro

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)