химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

авляют серную кислоту до концентрации 0,5—1,5 М л эстраги-руют хром равным объемом 50%-ного раствора ацетилацетона в хлороформе. Промывка экстракта 0,5—1,5 М HaS04 обеспечивает удаление оставшихся следовых количеств железа и других элементов. Концентрацию хрома определяют, измеряя оптическую плотность при А — 560 im [894].

Метод используют при анализе сталей и сплавов [426].

Теноилтрифторацетон. Хром(Ш) образует с реактивом комплекс оранжевого цвета, экстрагируемый органическими растворителями [871]. Закон Бе"ра соблюдается для концентраций Сг 8— 200 мкг/мл. Измерение оптической плотности проводят при 430 нм. Влияние Fe(III), Th(IV), Zr(IV) устраняют их экстракцией из кислых растворов. Чувствительность повышается при использовании 3-тионафтоноилтрифторацетона и экстрагировании образующегося комплекса ксилолом [804]. Закон Бера выполняется в диапазоне концентраций 8—28 мкг Сг/мл.

8-Оксихинолин ц его производные. Оптическую плотность хлороформного экстракта 8-оксихинолината хрома(Ш) измеряют

46

при 425 им [1081]. Fe(II), rVIII), Сн(П), Co(II), Mo(VI), U02" и большие количества Al(Ill) мешают определению хрома. Влияние Fe(II) и Fe(III) устраняют введением лимонной или винной кислоты, фторидов щелочпых металлов или пирофосфата натрия. Оптическую плотность хлороформного экстракта 8-оксихиналь-дината хрома(Ш) измеряют при 410 нм в растворах рН 6—10 [910, 911, 1081]. Закон Бера соблюдается в пределах 3—40 мкг Сг(Ш). Метод применяют при анализе ультрачистой воды [911J, урана [910].

Арсеназо и его аналоги [445]. Основные характеристики окрашенных соединений Сг(Ш) с этими реагентами приведены в табл. 5. Наибольшей чувствительностью обладают цветные реакции Сг(Ш) с арсеназо III (с = 2,6-Ю4) и тороном (в = 0,7-10*). Мешающее влияние других элементов устраняют путем проведения анализа в слабокислых растворах 1 М HNOs). Арсеназо III применяют при анализе стали и сплавов [445].

Навеску стали (0,3 г при содержании пе более 0,5% Сг) помещают в стакан и растворяют в небольшом количестве НС1 (1 : 3) при умеренном нагревании. Затем с помощью конц. HN03 разлагают карбиды металлов, раствор кипятят до удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5—7 мл 0,05%-ного раствора арсеназо III и устанавливают рН 2 добавлением 1 М HN03. Колбу помещают в кипящую водяную баню и выдерживают 10 мин. После охлаждения добавляют 10 мл 10 М HN03, разбавляют водой до метки и фотометрпруют при 610 нм. Стандартное отклонение 0,3%.

Комплексоны. Хром(Ш) при нагревании кислых растворов образует с ЭДТА фиолетовый комплекс [CrY]~, превращающийся при рН ;> 2 в синие гидроксокомплексы [Cr(OH)YP~ и [Сг(ОН)2У]3~ [365]. Образовавшиеся комплексы имеют практически неограниченную устойчивость и постоянное поглощение при рН 1,5—4,0. Максимальное светопоглощение наблюдается при соотношении Сг : ЭДТА, равном 1 : 6. Закон Бера соблюдается до 100 мг Сг в 15 ли раствора. Наблюдается два максимума светопоглощеиия: при 390 нм (е = 82,5) и 550 нм (е = 137) (рис. 3) [425]. Определение можно проводить по следующей методике [365].

К 30—50 мл раствора, слегка подкисленного 0,5 М уксусной кислотой, добавляют 5 мл 5%-ного раствора ЗДТА, кипятят 5 мин., охлаждают и затем доводят объем раствора до 100 мл. Отбирают аликвотную часть раствора и измеряют оптическую плотность.

Скорость образования комплексов при обычных температурах можно увеличить добавлением ацетатов, бикарбонатов или следовых количеств Сг(П), который получают непосредственно в исследуемом растворе добавлением цинковой пыли [999]. При избыт47

X a

AS

11

« H ?

s a

~ _ A ft

?-НА

Я. T-Г О Н

ГЯ о

ЙЕН

Он Я п X - ft "

ft о

.-Г Р

, 4 ~

Г •

NS ft 3 IT"

ffi>§is

H > i Q

51 -C Н B"

Ф « > Я о

?-О ЯК

;N

^ -А И 5оШ

ft ^Г 3 Н -О A

ft о ь о

я н н

о в

f5 И1 О И j Ь В Я Я !

< Е« CD

?erf* -Е

J oj" А Н

; вен я

А л о Н

я 3 R S

о

о I а"

§§§§?MS о w|A

ft Й-& pq

OF-о 5 3 8 2fl

ке комплексона определенинУ хрома не мешают А1(Ш), Са(П), Mg(Il), Mn(II) и Zn(Il). Для4, отделения мешающих элементов используют экстракцию Cr(VI) нз аммиачного раствора смесью жидкого ионообменника Амберлига La-2 и СНС13 (1 : 9) 1605]. Реэкстракцию проводят 1 М раствором NaOH, раствор подкисляют HCI; восстанавливают Cr(VI) до Сг(Ш) с помощью 5%-ного раствора Na2S03 и затем определяют содержание хрома с ЭДТА.

Фотометрическое определение ( Сг(Ш) с ЭДТА используют при анализе металлического ниобия 1455], сталей и алюминиевых сплавов [799, 902, 933], горных пород [122], хромистого железняка [466], хромовых руд ихрамсодер-жащих огнеупорных кирпичей [605].

Хром(Ш) образует с ДЦТА и ее двунагриевой солью комплекс фиолетового цвета при кипячении растворов, подкисленных H2S04 до рН 3-5 [365, 822, 826, 1104]. Оптическую плотность измеряют в растворах с рН 4,7—5,0 [365]. Спектр поглощения имеет два максимума: при 395 и 540 нм. Закон Бера справедлив для концентраций хрома 10—120 мкг/мл. Определение следовых колич

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора full hd
Фирма Ренессанс лестницы.просто.ру - качественно, оперативно, надежно!
кресло t 9970
Удобно приобрести в КНС Нева SSDSC2BX012T401 - отправка товаров из Санкт-Петербурга во все населенные пункты северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)