химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

танол, пен-танол, бензиловый, циклогексанол [384]. Экстракция циклогек-санолом и измерение в полумикрокювете позволяют определять до ге-10_5% Сг в металлическом рении из навески 0,25 г рения. Для предварительного отделения Cr(VI) от элементов, мешающих его определению, применяют экстракцию раствором три-к-окти-ламина в бензоле [702], 100%-ной окисью меаитила (4-метил-З-пентен-2-она) [1044], изобутилметилкетоном [624], растворами триоктилметиламмония в хлороформе [566, 801], три-м-октилфос-фоноксида в бензоле [875] и ТБФ в ксилоле [1128]. Показано [194], что окрашенный продукт реакции Cr(VI) с дифенилкарбази-дом является однозарядным катионом, экстрагируемость которого возрастает с увеличением числа углеродных атомов, входящих в""состав однозарядных органических анионов-партнеров. В качестве последнего был выбран нафталин-В-сульфонат-ион, в ка44

честве растворителя — изопентанол. Найдены оптимальные условия для определения хрома с пределом обнаружения 1 -10—3 мкг/мл, с воспроизводимостью ±4,0%. Экстракт имеет максимум светопоглощения при 545 нм (рис. 2). Закон Вера соблюдается в интервале концентраций (1 -г- 10)-Ю-3 мкг/мл.

0,П

В, 10

0.05

550 К, ни

Для концентрирования Cr(VI) и отделения его от других элементов применяют методы ионообменной хроматографии [4891. Определение хрома в стали проводят с применением бумаги, импрег-пированной ионообменной смолой Sel-K5, синтезированной на основе дифенилкарбазида [1079]. При определении малых количеств Cr(III) в присутствии Cr(VI) предварительно проводят отделение Cr(III) соосажде-нием его с гидроокисью железа [672]. После растворения осадка, содержащего хром, Сг(Ш) окисляют до Cr(VI), отделяют Cr(VI) от Fe(III) на смоле Пермутит де-Ацидит FF в С1~-форме, а затем определяют Cr(VI) фотометрически с дифенилкарбази-дом.

Концентрация хрома, мкг/мл: 1 — 6-10-»; 2 — 7-10-»

Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1 • 10—6 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10_в% при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1-10"*%) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1 -10"?%) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения него соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5-? 10~5% Сг) [319], ядерно-чистого тория [834] , стекол [307], искусственных рубинов в сапфиров [403], воздуха (предел обнаружения 5-10-3л1вг Сг/л*3) [958], воды [266,463,465,489,619,672,8011, горных пород и минералов [716], почв, [124], метеоритов [135]. Описан микрохимический вариант метода определения хрома в анодных порошках [101].

Для определения хрома используют и другие окрашенные продукты окисления. Так, Cr(VI) окисляет 1-фенилтиосемикарбазид с образованием продукта, окрашивающего раствор в коричневый цвет [201]. Максимальная интенсивность окраски достигается за 20 мин. в 3-М СН3С00Н и остается постоянной в течение 2 час. Молярный коэффициент погашения при Хтах = 372 нм равен 5200. Закон Вера соблюдается при содержании хрома 1 —

45

10 мкг/мл. Не мешают определению Mn(Il), Ni(II), Co(II). Влияние Fe(III), Hg(II), Cu(II) устраняют введением маскирующих веществ, V(V) экстрагируют предварительно в виде 8-оксихино-липата. Метод пригоден для определения хрома в хромовых сплавах. В 0,5 М H2S04 Cr(VI) реагирует с азорубипом [630]. Максимум светопоглощеиия продукта окисления наблюдается при 620 нм (е ~ 104). Закон Вера соблюдается при концентрациях хрома 0,06—0,0 мкг/мл. Мешают определению Fe(III), V(V), Te(IV) и Sb(III). Для определения Cr(VI) используют реакцию окисления редоксана I (диантипирилстирилметана) [439].

Ацетйлацетон. Хром(Ш) образует с ацетилацетонои комплекс при нагревании растворов с рН 4—9 при ~ 100° С в течение ~ 40 мин. [4261- Спектр комплекса имеет три полосы поглощения: первая — самая узкая и очень интенсивная с А,гаах = 344 нм (Е = 2680), вторая — более широкая и менее интенсивная с ^тях = 385 нм (б = 450), третья — очень широкая и малоин-тенсивпая с Ятм = 560 нм (е ~ 66). Закон Бера соблюдается в пределах концентрации хрома \—Ч мкг/мл для X = 344 нм, 10—100 мкг/мл для X = 385 нм и 70—600 мкг/мл для X = 560 нм [426]. Пределы обнаружения Сг(Ш) соответственно равны 0,2, 1 и 8 мкг/мл. Мешающие элементы Al, Со, Fe(III), Ni, V(III), V(IV), V(V), Mo(VI) и Ti(IV) отделяют предварительно экстракцией смесью ацетилацетона и хлороформа (1 : 1) [894] или ацетилацетонои [426]. Анализ проводят следующим образом [327].

К анализируемому раствору, содержащему Сг(Ш), добавляют равный объем 50°{)-ного раствора ацетилацетона в хлороформе (рН 3—4), встряхивают, отделяют водную фазу, содержащую Сг(Ш), устанавливают рН 6, добавляют 10 мл ацотилацетоиа и в течение часа нагревают в колбе с обратным холодильником для образования ацстилацетоната хрома(Ш). Раствор охлаждают, доб

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1 с 8 2 управление пресоналом
парктроник паркмастер 4dj35
гарант блок люкс вскрыли
магнитные наклейки на машину такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)