химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

ость определения хрома в последнем случае составляет ~0,1% [1060].

Амперометрическое титрование

При определении хрома методом амперометрического титрования используют те же окислительно-восстановительные реакции, что и при визуальном и потенциометрическом титровании. Большим преимуществом метода является возможность определения из одной навески Сг, Mn, V, которые совместно встречаются в горных породах [20], а также используются для легирования сталей [160, 479].

Титрование раствором соли Мора. Титрование Cr(VI) проводят по току окисления ионов Fe2+ при 1,0 в (отп. пас. к.э.) на фоне 1,0 М H2S04 [72, 138]. При одновременном присутствии Сг(1П), Мп(П) и V(IV) [20, 160] их окисляют в сернокислой среде с помощью (NH4)2S208 в присутствии Ag(I) и оттитровывают раствором соли Мора. Затем снова добавляют персульфат аммония; избыток его разрушают кипячением. Mn(VII) восстанавливают до Mn (II) хлоридом натрия или NaN02 в присутствии мочевины и титруют Cr(VI) и V(V) раствором соли Мора. Ионы V(1V) окисляют с помощью КМп04 при температуре не выше 20° С; избыток последнего восстанавливают как описано выше, и титруют ионы V(V) раствором соли Мора. Содержание Сг и Мп определяют по разности. Электродом сравнения служит вращающийся Pt-электрод в сернокислом растворе КМп04; в качестве индикаторного электрода используют вращающийся Pt-электрод [160]. Определение Мп, Сг и V в силикатных породах проводят методом амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами [20], а для определения Сг и V в шлаках используют установку с вращающимся Pt-электродом [72]. Предел обнаружения хрома при анализе горных пород — 0,01 мг в 20 мл. Погрешность определения сотых долей процента хрома -f-15%.

Титрование раствором иодида калия. Титрование Сг20,~ проводят на фоне 3,75 М H2S04 в присутствии СС14 (для извлечения J2) с использованием вращающегося Pt-анода при потенциале 0,9—1,0 в(отн. нас. к.э.) [139]. Определению Cr(VI) мешают Ag(I), Hg(II), V(V) и большие количества Bi(III), Fe(III), Н3Р04, а также ЭДТА. Предел обнаружения равен 3,8• 10~? г-иоп Сг04~7д. При совместном присутствии Сг20,~ и Мп04 сначала титруют ионы Мп04 раствором NaN02 при потенциале 1,2 в (отн. нас. к.э.), а затем после разложения избытка нитрита натрия мочевиной титруют ионы Сг20^" раствором иодида калия при 1,0 в (отн. нас. к.з.). Показана [415] возможность последовательного амперометрического определения Mn(VIl), Cr(VI) и V(V) с графитовым дисковым электродом при потенциале 0,6 в (отн. нас. к.э.) по току окисления иодид-иона при комнатной температуре. Mn(VII) титруют на фоне 0,04 М H2S04, Cr(VI) — на фоне 2—3 М HaS04, V(V) — на фоне 6 М H8S04. Предел определения равен 0,04 мг Cr(VI) в 20 мл. Определению не мешают 15-кратные количества V(V), а в присутствии Н3Р04 — даже 30-кратные его количества.

Титрование раствором ферроцианида калия. Титрование Cr(VI) проводят по току окисления ферроцианид-иона при потенциале Pt-злектрода 0,8—1,0 в (отн. нас. к.э.) [35, 37]. При определении Cr(VI), Mn(VII) и V(V) вначале титруют ионы MnOj" при рН 7,5, затем — сумму ионов Мп04 и Сг04~ при рН 3,5 и, наконец, сумму ионов Мп04, Сг04" и V03 на фоне 1 М H2S04. Содержание Cr(VT) и V(V) находят по разности [35]. Для амперометрического титро36

37

вания Сг(Ш) используют способность его окисляться под действием феррицианида калия в концентрированных растворах NaOH при повышенной температуре. В 12,5 М NaOH ионы Сг3+ титруют раствором K3[Fe(CN)Bl в присутствии небольших количеств T1N03 в качестве катализатора [37]. Используют вращающийся платиновый катод. Мешают определению тартрат-ион, Ni(II), Mn(II), Gu(II), Co(II), Ba, Hg(II), Са и Mg. Мешающее влияние Ag(I) и Cd(II) устраняют введением KCN, влияние Cu(II), и Ni(H) — введением NH3. При определении ^>2,83 мг Сг погрешность <0,7%, для меньших количеств хрома она возрастает до 3,0%. Предел обнаружения хрома 3 мкг/мл.

Титрование раствором Н202. Титрование Cr(VI) выполняют по току окисления Н202 с Pt-электродом при потенциале 1,0 в (отн. нас. к. э.) па фоне 0,7 М HN03 в присутствии катализатора сульфата железа(Ш) [560]. Для очистки от примесей растворы Н202 пропускают через катионит КУ-2. Мешают определению Ti(IV), СГ, N03, Sfit и большие количества V03 и МоОз". Метод применяют при анализе феррохрома и хромоникельмолибде-новой стали. Разработан метод определения Ст30%~, MnOJ и Ce(IV) при их совместном присутствии [140].

Титрование раствором гидрохинона. Титрование Cr(VI) проводят на установке с вращающимся Pt-электродом на фоне 2,5 М H2S04 при потенциале 0,8 в (отн. нас. к. э.) по анодному току окисления гидрохинона [485]. Воспроизводимость определения ^> > 0,005 мг-зкв СгО|~ в 40 мл раствора составляет 0,2—0,3%. Метод используют при анализе руд и стали. Амперометрическое титрование ионов Сг20? раствором сульфата гидразина проводят на обычной установке с Pt-электродом при потенциале 1,3 в (отн. нас. к. э.) по току окисления гидразина [192]. Количественное и быстрое взаимодействие Сг^О?- и гидразина наблюдается в 6— 8 М H2S

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Магазин KNSneva.ru предлагает Lenovo IdeaPad Y7070 цена - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11, КНС Нева.
electroboard
ячейковый фильтр pg4
стелажи из стали идерева

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)