химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

зеленой флуоресценции индикатора кальцеина [1103]. Этим методом Сг(Ш) определяют в присутствии Сг30^. ЭДТА окисляется бихромат-ионом уже на холоду; ДЦТА не реагирует с Сг205"~-ионом даже при кипячении раствора. Погрешность определения 2 мг Cr(III) в присутствии 0,7—5 мг Сг20,~ составляет 0,007—0,06 мг. Определение Сг(Ш) проводят с предварительным отделением Cr(VI) в виде ВаСЮ4 с последующим титрованием избытка комплексона раствором Zn(CH3COO)2 в присутствии индикатора ксиленолового оранже34 вого. Погрешность метода <5% [17]. Хромат- и бихромат-ионы определяют осаждением их избытком катионов (Ва2+, РЬ2+), которые затем оттитровывают ЭДТА [520]. Предложен метод, основанный на осаждении Ag2Cr04 и растворении осадка в аммиачном растворе K2[Ni(CN)4). Выделившиеся при этом ионы Nia+ титруют раствором ЭДТА в присутствии мурексида [696]. Погрешность определения хрома ^1%. Метод пригоден для анализа минералов и сплавов.

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ

ТИТРОВАНИЕ РАСТВОРОМ соли МОРА. Потепциометрическое титрование иона Ст04~ проводят в среде 1—3 М КОН -f- 0,5 И ман-нита в атмосфере азота [710]. В этой среде образуются маннитние комплексы Fe(II) и Fe(III); первый является сильным восстанавливающим агентом. Благодаря этому удается повысить чувствительность определения хрома. Ошибка определения 0,01 N К2Сг20, равна 0,5% (0,1% в 3 М КОН). Определению пе мешает 200-кратный избыток хлоридов, нитратов, сульфатов и перхлоратов. Ванадат-ионы увеличивают ошибку определения при соотношении Сг20?~ : VOJ > 1 : 10. Хром определяют в растворе 1—2,5 М глицерина + 0,1—1,5 М КОН. Погрешность определения 1 — 15 мг СгО'4" < 1,5% [622].

Определение Cr(VI) и V(V) при совместном присутствии проводят в 6,5 М Н3Р04. Титруют 0,05 или 0,1 А*" раствором соли Мора [75]. Первый скачок потенциала соответствует концу восстановления Cr(VI) до О(Ш) и V(V) до V(IV), второй — концу восстановления V(1V) до V(III). Мешает определениюMo(VI). Cu(Il) в количестве ^> 0,2 г затрудняет быстрое установление равновесного потенциала. Максимальное количество определяемого хрома равно 0,01 г. Метод применяют при анализе сплавов. Погрешность определения не превышает 10% [75].

ТИТРОВАНИЕ РАСТВОРОМ СУЛЬФАТА ГИДРАЗИНА. Точные результаты потенциометрического титрования Cr(VI) раствором сульфата гидразина получены в 5 М НС1 в присутствии Cu(ll) как катализатора [1077] или в фосфорнокислой среде [995]. В последнем случае точка эквивалентности плохо воспроизводится и определение Cr(Vl) возможно только в присутствии эквивалентного количества V(V) и небольшого избытка V(IV). Титрование проводят В 10—12 М Н3Р04.

ТИТРОВАНИЕ РАСТВОРОМ ФЕРРИЦИАНИДА калия. Взаимодействие Сг(Ш) и гексацианоферрата(Ш) в щелочной среде используют для прямого и обратного потенциометрического титрования [30, 188, 556]. В методе прямого титрования К анализируемому раствору добавляют NaOH до 5 М концентрации, вводят 3—4 капли 0,1%-ного раствора Os04 (катализатор), погружают подключенные к ламповому вольтметру платиновый И насыщенный кало

мельный электроды и при постоянном перемешивании магнитной мешалкой титруют Cr(III) 0,1 N раствором K3[Fe(CN),|. Присутствие больших количеств Cr(VI) не мешает определению Сг(Ш).

В методе обратного титрования к анализируемому раствору, содержащему 2—3 М NaOH и 3—4 капли 0,1%-ного раствора Os04, прибавляют избыток титрованного 0,1 N раствора K.3lFe(CN)6]. В раствор погружают электроды и спустя 10—20 сек. избыток К 3[Fe(CN)e] оттитровывают 0,1 N раствором N2H4-1I2S04 или NaAsOa [550]. Титрование раствором N2H4-H2S04 ведут при нагревании до 50—70° С без применения Os04. Определению Сг(Ш) не мешает 400-кратный избыток Cr(VI) [188]. Избыток K3[Fe(CN)6] оттитровывают раствором Hg2(N03)2 в присутствии иодид-ионов с использованием платинового и хлорсеребряного электрода. Относительная погрешность ~1,7% [30].

Использование в качестве окислительного агента гексанитра-тоцерата аммония (NH4)2[Ce(N03)e] позволяет окислить Cr(III) до Cr(VI) при комнатной температуре в течение 15—20 мин. [994]. На этом основан прецизионный метод определения Сг(1П) потен-циометрическим титрованием избытка (NH4)2[Ce(N03)J 0,05 М раствором оксалата натрия в 0,5 М HN03. При определении 0,0667 ммоль Сг(П1) ошибка равна 0,3%.

Титрование раствором ЭДТА. Потенциометрическое определение Сх(П1) с помощью раствора ЭДТА основано на титровании избытка последнего раствором CuS04 [256].

К раствору, содержащему 5—15 мг Сг(Ш), прибавляют 5-10 мл 0,05 М раствора ЭДТА, кипятят и охлаждают. В растворе с рН 6 (ацетатный буферный раствор) оттитровывают избыток ЭДТА 0,025 М раствором CuS04 в присутствии 1 мл 5 %-ного раствора NH4SCN. Титрование проводят с платиновым и проточным хлорсеребряным электродами.

Максимальная погрешность определения хрома 0,58%.

Титрование раствором SnCl2. Потенциометрическое титрование Cr(VI) в щелочном растворе проводят раствором SnCJ2 в глицерине [583]. Для титрования применяют также раствор TiC]3, стабилизированный глицерином [581], и раствор гидрохинона [1060]. Погрешн

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить электрокамин комплект
киркоров гкд
solingen магазин
кондиц хитачи сервисный центр

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)