химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

Н202. Определение Cr(Vl) проводят в сернокислой среде, титруют до зеленой окраски. Затем оттитро-вывают избыток Н202 раствором КМп04 до сиреневой окраски [321]. Сг(Ш) определяют после его предварительного окисления до Cr(VI) с помощью КМп04 в сернокислом растворе. Метод обладает хорошей воспроизводимостью и малой погрешностью. Определение Cr(III) в присутствии хроматов проводят титрованием избытка"гипобромита, не прореагировавшего с Сг(Ш), раствором Н202 в присутствии индикатора люцитенина [199].

Титрование раствором соли гидразина. Определение Cr(Vl) и V(V) проводят методом титрования раствором сульфата гидразина в присутствии в качестве индикатора дифениламинсульфо-ната бария и катализатора Os04 [998]. Удовлетворительные результаты для Cr(VI) получены лишь при добавлении V(IV). Мешают определению NOg-ионы. Погрешность определения не превышает 0,3—0,4%.

Титрование раствором гидрохинона. Конечную точку титрования устанавливают с помощью индикаторов дифениламина, ферроина [1060]. Присутствие Fe(III) не влияет на результаты анализа. Погрешность определения ~0,5%.

Титрование раствором феррицианида калия. Сг(Ш) окисляют до Cr(Vl) феррицианид-ионом при повышенной температуре в концентрированных растворах NaOH. Присутствие небольших количеств солей Т1(1) ускоряет реакцию. Однако более целесообразно использовать в качестве катализатора Os04 [37].

Комплексонометрическое титрование

Прямое титрование Cr(III) растворами этилендиаминтетра-уксусной кислоты (ЭДТА) невозможно вследствие малой скорости образования комплексов, поэтому используют методы обратного титрования избытка ЭДТА растворами различных солей.

Титрование раствором соли висмута(Ш). Конечную точку титрования устанавливают с помощью индикатора ксиленолового оранжевого или специального «маскирующего» индикатора бром-фенолового синего [257].

К анализируемому раствору (2—75 мг Сг) добавляют избыток 0,05 М раствора ЭДТА, нагревают при 90° С в течение 5—10 мин., разбавляют холодной водой до 250—300 мл, вводят 5—6 капель 0,2%-ного этанольиого раствора бромфенолового синего, 2 капли 1%-ного раствора ксиленолового оранжевого, несколько капель HN03 до рН 1—3. Титруют ~0,024 М раствором Bi(NOs)3 до перехода желтой окраски в красную. Погрешность определения хрома <,0,5%.

Титрование раствором соли железа(Ш). Правильные результаты титрования избытка ЭДТА в ацетатной буферной среде (рН 5—6) 0,02 М раствором FeCl3 в 1 М НС1 в присутствии 2—3 капель 30%-ного раствора сульфосалициловой кислоты получают только тогда, когда буферный раствор прибавляют после кипячения анализируемого раствора с избытком ЭДТА [680].

Титрование раствором соли меди(Н). При совместном присутствии Сг(Ш), Fe(III) и Zn(II) поступают следующим образом [681].

В 100 мл анализируемого раствора, содержащего 3—20 мг Zn, 0,5 —

5 мг Сг(Ш) и 2—7 мг Ре(Ш), устанавливают рН 1 и отт игр овивают Fe(III)

2 А. К. Лаврухина, Л. В. Юкипа ЯЗ

32

0,02 М раствором ЭДТА в присутствии 1 мл 5°,'|-иого раствора салициловой кислоты. Устанавливают рН 5—6 и титруют Zn(II) в присутствии нескольких капель 0,1%-пого этанольного раствора гшридилазонафтола до перехода розовой окраски в желтую. К этому раствору добавляют известное количество раствора ЭДТА, кипятят 5 мин. и по охлаждении оттитровывают избыток ЭДТА 0,02 М раствором CuS04 до перехода желтой окраски раствора в красно-фиолетовую.

Титрование раствором соли никеля(Н). Взаимодействие Сг(Ш) и ЭДТА ускоряется в присутствии ионов HC03, NO,, S03~ [1000]. При рИ < 5,3 реакция протекает медленно. В качестве индикатора используют мурексид. Конец титрования определяют по переходу фиолетовой окраски раствора в грязно-зеленую. Метод используют для определения Сг(Ш) в растворах, содержащих Fe(III) и АЦШ), а также при анализе нержавеющей стали [953].

Титрование раствором соли свинца(И) проводят в растворах с рН 4,5—5,0 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого [449]. С этим же индикатором избыток ЭДТА титруют раствором Th(N03)4 [755].

Титрование раствором соли цинка (И) проводят в спиртовой или ацетоновой среде в присутствии индикатора дитизона [325]. Метод применим в широком диапазоне концентраций Сг(Ш). Погрешность определения хрома не превышает 0,5%.

К анализируемой пробе (—50 мг Сг) прибавляют избыток раствора ЭДТА, разбавляют водой до 30—50 мл, кипятят 10 мин., по охлаждении прибавляют 20—40 мл ацетатной буферной смеси с рП 4,6 (7,2 г лед. СН3СООН -f + 10,9 о CH3COONa разбавляют водой до 1 л), вводят 40—60 мл атанола или ацетона, 1,5—2 мл 0,03%-ного раствора дитизона и титруют 0,05 N раствором ZnCl2 до появления интенсивной красно-розовой окраски [325].

Восстановление Cr(Vl) в присутствии ЭДТА приводит к образованию комплексоната Сг(111). На этом свойстве разработан простой и быстрый метод комплексонометрического определения Сг04~ [571]. Для комплексонометрического определения хрома применяют »уш«:-1,2-диаминоциклогексантетрауксусную кислоту (ДЦТА), избыток которой оттитровывают в растворах с рН 3—5 раствором соли меди(П) до тушения

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы куская
жуковский ремонт холодильников на дому
выпрямление вмятин в тамбове
заказ автобуса на свадьбу москва недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)