химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

дкисленного раствора на А1203. Предел обнаружения Ст04~ > 0,05 мкг!мл.

Для обнаружения Cr(VI) предложены быс-(4-диметиламино-бензилиден)-4,4'-метилендианилин (основание Шиффа) [802] (предел обнаружения 0,7 мкг, предельное разбавление 1 : 71 000), трис-(1,10-фенантролин)-железо(П) [7231, о-аминоанилид бензол-сульфоновой кислоты [265].

Микрокристаллоскопические реакции на Cr(III) и Cr(VI) описаны в [370, 423].

28

растворе ЭДТА, медленно растворяются в 2М НС1 и HN03, 1 М H2S04, частично — в 2 М СН3СООН. При нагревании осадки растворяются в HCI, HN03, H2S04.

Определение Cr(VI). Для гравиметрического определения Cr(VI) используют хроматы бария (ПР = 1,6 - Ю-10 при 18° С), свинца (ПР= 1,8-10-" при 20° С), серебра (ПР = 2.10-' при 25° С), ртути(1) (ПР=2-10-э при 25° С). Определению хрома в виде хромата ртути(1) мешают многие ионы [132]. Осаждение Ag2Cr04 возможно в присутствии двукратных количеств магния и равных количеств Mn(II), Fe(III), Cu(II), Ti(IV), Zr, Ni, Co и больших количеств SOi". Ионы As04~, W04~, V03, СГ" мешают определению [1100].

К анализируемому раствору, содержащему 8-Ю-4 М К2Сг04, добавляют 0,5 мл конц. раствора NH3, 25 мл 1 М NH4N03 и разбавляют до 100 мл, добавляют 75 мл раствора, содержащего 5 мл 1 М AgN03, 3 мл конц. раствора NH3 и 67 мл воды, затем несколько капель конц. раствора NH3 до появления мути и нагревают на водяной бане 4—5 час. Осадок отфильтровывают на стеклянном тигле с фильтрующим дном, промывают небольшим количеством воды, сушат при 120° С в течение 30 мин. и взвешивают.

Метод применяют при анализе хромоалюминиевых квасцов. Погрешность при определении 8-Ю-4 М хрома составляет 0,4%. Для гравиметрического определения хрома может быть использован декаммин-ц-пероксокобальти-кобальтехлорид [371]. Для осаждения иона Сг04~ к исследуемому раствору прибавляют по каплям при перемешивании 10%-ный раствор реактива, подкисленный 1 М HCI. Выпадает желто-зеленый осадок [(NH3)]5Co02-?Co(NH3)5]2(Cr205)5, труднорастворимый в воде.

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Классические титриметрические методы, прекрасно зарекомендовавшие себя при анализе руд и продуктов металлургического производства, до сих пор находят широкое применение при определении хрома.

Окислительно-восстановительное титрование

Титрование раствором соли Мора. Наиболее распространенный титриметрический метод определения Cr(VI) — титрование раствором соди Мора. Ионы Сг(Ш) предварительно окисляют до Cr(VI) персульфатом аммония в присутствии Ag(I) [311, 453, 483], висмутатом натрия, гидроокисью Со(Ш.) [864], хлорной кислотой в присутствии HgO [842], перекисью водорода в щелочной среде. В качестве индикаторов применяют дифениламин [864], тг-нитро-дифениламин [483],дифениламин-4-сульфо-^-фенилантраниловую [453, 842], гс-арсонофенилантраниловую кислоты [311]. При ис31

пользовании последней определение Cr(VI) проводят в 0,5—9 М H2S04 [311]. Определению Cr(VI) не летают 100-кратные количества Mn(II), Fe(III), 12-кратные А1(Ш). Присутствие >20-крат-ных количеств Ni(II) и Cu(II) и ]>3-кратных Со(П) мешает из-за окраски их солей. В 3—9 М Ff2S04 10-кратные количества Mo(VI) не мешают. Метод применяют при анализе сталей [311, 483, 842].

Для определения Сг(П) и Сг(Ш) пробу материалов титанового производства растворяют в конц. HNOs на холоду [453]. Осадок отфильтровывают, в фильтрате (после выпаривания с H2S04) определяют Сг(П) окислением его до Сг04~ раствором (NH4)2S208 в присутствии Ag(I) и титрованием Cr(VI) раствором соли Мора с фенилантраниловой кислотой. Осадок, содержащий Cr(III), сплавляют со смесью соды и буры (2 : 1), плав выщелачивают H2S04 (1 : 3) и затем определяют хром титриметрически, как описано выше. Для определения Cr(VI) и Cr(III) применяют два варианта: по первому варианту Cr(VI) определяют прямым титрованием аликвотной части раствором соли Мора; в другой аликвот-ной части определяют суммарное количество хрома после окисления Сг(Ш) раствором (NH4)2S20B. По второму варианту сначала осаждают Сг(Ш) раствором аммиака, в фильтрате определяют Cr(VI) прямым титрованием раствором соли Мора. Осадок растворяют BH2S04 (1 : 1)и определяют Сг(Ш) по описанному выше методу.

Определение хрома в сталях и хромовых сплавах проводят методом обратного титрования избытка раствора соли Мора раствором КМп04 до появления устойчивой бледно-розовой окраски [823]. Показана возможность определения V (V), Cr(VI) и Ce(JV) в их двух- и трехкомпонентных смесях [1062]. Избыток ионов Fe(II) титруют раствором Ce(S04)2 в 7,0—8,5 М СН3СООН в присутствии индикатора ферроина.

Определение Cr(Vl) выполняют фотометрическим титрованием раствором соли Мора при 470 нм (в присутствии 1 М H2S04, 4 М Н3Р04 [1076], а при наличии V (V) — при 640 нм (9 М Н3Р04) [704].

Титрование раствором SnCl2. Реакция протекает количественно и достаточно быстро в солянокислом растворе при комнатной температуре [37]. Бихромат калия титруют в 3—3,5 М НС1 в присутствии индикатора дифениламина в атмосфере С02. Метод применяют при анализе феррохрома.

Титрование раствором

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.02.2017)