химический каталог




Аналитическая химия хрома

Автор А.К.Лаврухина, Л.В.Юкина

г04 растворим в 371# HN03 и щелочах. Предел обнаружения 6 мкг Сг, предельное разбавление 1 : 8300 [471]. Нитрат серебра образует огненно-красный осадок Ag2Cr04, растворимый в HN03 и NH4OH. Соли Hg(I) выделяют бурый осадок Hg2Cr04, растворимый BHN03. Все эти хроматы нерастворимы в СН3СООН [44]. Соли Bi(IIl) образуют с Сг20?~-ионом оранжевый осадок бихромата висмутила (BiO)2Cr20, [44]. При взаимодействии перекиси водорода и Сг20?~ образуется синяя надхромовая кислота, устойчивая в диэтиловом эфире и амиловом спирте [370, 524]. Предельное разбавление 1 : 50 000. Реакция селективна для хрома. Ванадий, трех-и пятивалентный, мешает обнаружению хрома даже при предельном отношении 5 :1 [3701. Реакцию применяют для обнаружения хрома в сталях [44].

0,5—1,2 г стружки помещают в стакан емкостью 150 мл и растворяют в 10—20 мл H2S04 (1 : 3). Для разрушения карбидов и окисления Fe(II) до Fe(III) вводят несколько миллилитров конц. HN03 и кипятят до полного просветления раствора. К аликвотной части раствора прибавляют AgN03 и (NH4)aS30s, кипятят до прекращения выделения пузырьков кислорода, хорошо охлаждают, прибавляют диэтиловый эфир, 3%-ный раствор Н2Оа и осторожно перемешивают. В присутствии хрома эфирный слой окрашивается в синий цвет.

Для снижения предела обнаружения хрома используют хе-латную смолу Дауэкс А-1. Голубая окраска перекисного соеди26

пения хрома, сорбированного на смоле, устойчива в течение 2 мес. Предельное разбавление 1 : 10е [887].

Реакции с органическими реагентами, Дифенилкарбазид в реакции с ионом СЮ|~ образует сине-фиолетовое соединение [44, 471, 524]. Предел обнаружения хрома 0,25 мкг, предельное разбавление 1 : 100 ООО [524]. Окислители K2S208, KMn04, Н202 не мешают реакции при отношении их концентраций к Сг04~ <^ 5 [44]. Соли Со, Си, Мп и Ni мешают из-за образования осадков.

На капельную фарфоровую пластинку наносят каплю подкисленного серной кислотой испытуемого раствора, каплю насыщенной бромной воды и 2—3 капли 2 М раствора NaOH. Перемешивают стеклянной палочкой с оттянутым концом, вносят кристаллик фенола для связывания избытка брома, каплю 1%-ного спиртового раствора дпфенилкарбазида и 1 М H2S04 до кислой реакции [524].

Бедзидип окисляется бихромат-иопом в кислой среде с образованием продукта окисления синего цвета (бензидиновая синь). В присутствии Na202 аналогично реагируют ионы Со2+, Mn2+, РЬ2+ и Ag+; однако только Сг3+ образует растворимое соединение [44]. Предельное разбавление 1 : 200 000. Предел обнаружения 0,5 мкг Сг04~ [705]. Обнаружение СгО|" и других анионов капельным методом проводят следующим образом.

На хроматографическую бумагу, пропитанную смесью 10 мл 1%-пого раствора бруцина в этаноле и 5 мл раствора, содержащего 0,2 г FeS04-7HzO я 0,02 г бензидина в смеси 30 мл конц. Н3Р04 и 15 мл этанола, наносят анализируемый раствор. Бумагу высушивают при ~90° С в течение 1 мин. В присутствии CrGV2~ окраска появляется немедленно.

При взаимодействии дифениламина и Cr(VI) в конц. H2S04 появляется интенсивное синее окрашивание. Сильные окислители,

HN03 и HN02 мешают реакции [44]. Предел обнаружения хрома 0,25 мкз/мл, предельное разбавление 1 : 200 000. о-Дианизидин с Cr(VI) дает синее окрашивание. Предельное разбавление

1 : 2-Ю6. Мешают обнаружению Au(III), Ce(IV), OsO^ и V07. Влияние Fe(III) устраняют введением F^-иона.

Реакция хромотроповой кислоты с Сг04~ в азотнокислой среде вызывает красное окрашивание. Она очень специфична. HN03 предотвращает взаимодействие Fe2+, Fe3+, U02+ и Ti4+ с реактивом. Предельное разбавление 1 : 50 000. Предел обнаружения увеличивается в присутствии As(III) и As(V), ТеО?Г, W04~, Fe(II) и Fe(III), Sb(III), Sn(II) и Sn(IV) [370].

Ион Cr04~ в разб. H2S04 (~1 М) с гваяковой смолой образует синий осадок [3701. Предельное разбавление 1 : 50 000. Ион Fe3+ дает аналогичную реакцию, но обычно его маскируют добавлением фторида натрия. Предельное разбавление снижается до 1 : 15 000 в присутствии Bi(III) и As(V) при предельном отношении 50 : 1. Sb, Au, Ir, V, Ce(IV) реагируют аналогично и мешают обнаружению CrOj .

Стрихнин в присутствии СГОГ Дает красное окрашивание [3701; предельное разбавление 1:1-10». Предел обнаружения около 1 мкг Сг. Присутствие Pb, Pt, Se, Те, Fe, U, Th, Co увеличивает предел обнаружения хрома. Ионы Sn(II), Ce(IV) мешают открытию хрома. Анализ хромовых красок описан в [438].

Несколько миллиграммов пробы растворяют в микротигле при нагревании на водяной бане в 3—5 каплях HN03 (1 : 2) (хромовая желтая), или HCI (1 : 2) (хромовая красная), или в смеси равных частей HCI (1 : 2) и IIN03 (1 : 2) (изумрудная зелень). Каплю полученного раствора выпаривают досуха на часовом стекле и прибавляют каплю раствора стрихнина (1%-ный раствор в конц. H2S04). В присутствии хрома появляется фиолетовое окрашивание, переходящее в красное.

Гидрохлорид о-толуидина окисляется под действием Cr(VI) с образованием продукта синего цвета [899]. Реакцию применяют для обнаружения хрома в питьевой воде; ионы Сг04 сорбируют предварительно из по

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96

Скачать книгу "Аналитическая химия хрома" (1.81Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда звукового оборудования недорого
Фирма Ренессанс лестницы модульные купить - доставка, монтаж.
стул 128
Рекомендуем приобрести в КНС Нева телевизор плазма цена с доставкой по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)