химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

по фэрмулз I = d — (а/2 -f- 6/4 -f- с/6), причем 1 мл '0,1 iV раствора AgN03 или Н? (NOs), соответствует 3,5453 мг хлорида.

153

БИОЛОГИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ

Определение хлорид-ионов в крови и плазме [321] проводится прямым потенциометрическим измерением рС1 с помощью ион-селективных мембранных электродов на основе анионитов АВ-17 X 20, АДС-4Х8 и АВ-27. Измерение ЭДС проводят на компенсационной установке с рН-метром (рН-673) в качестве нуль-прибора при температуре 17—18° С. Устойчивые значения потенциалов в крови и сыворотке устанавливаются в течение 5—10 мин.

Глава VII

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В ЭЛЕМЕНТНОМ ХЛОРЕ И НЕКОТОРЫХ ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ

АНАЛИЗ ЭЛЕМЕНТНОГО ХЛОРА

В элементном хлоре, как правило, присутствуют примесв Н2, 02, N2 и С02. При определении этих примесей принципиальным вопросом является предварительное отделение хлора, оказывающего значительное влияние на способы определения примесных элементов вследствие своей агрессивности.

Получил распространение прием отделения хлора от примесей пропусканием газа перед анализом через раствор иодида калия. В работе [1043] анализируемый газ рекомендуют адсорбировать раствором KJ в ячейке с диафрагмой под избыточным давлением 3—5 мм вод. ст. Неадсорбированный остаточный газ собирают в термостатированной газовой бюретке при 20 ± ± 0,1° С. Состав остаточного газа определяют волюмометрически. Для поглощения С02 газ пропускают через раствор КОН, количество 02 определяют поглощением его щелочным раствором пирогаллола, остаточный газ идентифицируют как водород.

В настоящее время определение различных примесей в элементном хлоре чаще всего проводят методом газовой хроматографии.

Для определения до 1,5% Н2, 02, N2 и С02 в техническом хлоре предложено использовать хроматограф с тремя U-образными колонками [742]. Первая колонка в одном из колен содержит целит, пропитанный насыщенным раствором KJ с крахмалом для поглощения С)2; в другом колене находится силикагель для поглощения водяных паров. Вторая колонка заполнена силикагелем, третья — молекулярным ситом 5А. Вторую колонку нагревают до 100° С, третью поддерживают при комнатной температуре. Этот метод дает точное определение Н2, N2 и 02. Точность определения С02 при применении аргона в качестве газа-носителя недостаточна ввиду близости теплопроводности Аг и С02. Более точные результаты получаются при нагревании обеих колонок до 60° С и при применении гелия в качестве газа-носителя. Продолжительность определения примесей составляет 10 мин.

Разработана методика определения Н2, С02 и НС1 в элементном хлоре [128]. Анализ проводят на газовом хроматографе при 20—22° С с применением фторопластовой колонки, заполненной силохромом С-120. В качестве детектора используют катарометр. Для анализа используют пробу газа 1—3 мл, предварительно осушенную ангидрином.

В работе 1698] показана эффективность применения хроматографа «Карл AGC-111H» для определения примесей Н2, С02, N2 и 02 в элементном хлоре. В хроматографе применяют устойчивые к С12 детали из тантала. Анализ проводят при 40° С с использованием в качестве газа-носителя гелия. Объем пробы 1 мл. С02иС12 отделяют от Н2, N2 и 02 и разделяют на колонке, заполненной 15% галогенуглеродом К-352 на порапаке Т. Водород из анализируемой смеси выделяется за счет диффузии через стенки палладие-вой трубки при 500° С и потоком газа-проявителя гелия в азоте. Азот и кислород разделяют на колонке, заполненной молекулярным ситом 5А.

При определении примесей брома и бромистого водорода в хлоре авторы работы [262] рекомендуют спектрофотометрический метод, основанный на том, что полоса светопоглощения С12 с ЯШАХ при 330 нм совершенно не совпадает с полосой светопоглощения брома {Хшах = 420 нм). Сложнее обстоит дело при определении газообразного НВг в хлоре, так как полоса светопоглощения НВг (^ТАХ = 375 нм) накладывается на полосу светопоглощения элементного хлора. В работе [262] приводятся формулы расчета содержания НВг с учетом мешающего влияния С12.

Примеси С102 в элементном хлоре определяют методом ионообменной хроматографии [1042]. Анализируемый газ пропускают через 5 % -ный раствор иодида калия, подкисленный H2S04 до рН 2. Образовавшуюся смесь J3 и СГ" в растворе разбавляют в отношении 1 : 10 элюентом (раствор 3 мМ по NaHC03 и 2,4 Мм по Na2C03), пропускают через колонку, заполненную анионигом. Концентрацию С102 в анализируемом газе определяют по содержанию хлорид-ионов в элюате.

Для определения примесей органических соединений в элементном хлоре предложен фотометрический метод [130]. Для этого 1 л анализируемого газа пропускают со скоростью 50—100 мл/мин через ряд склянок Дрекселя, содержащих 10%-ный раствор NaOH. Поглотительные склянки охлаждают до 0—2°. После окончания отбора пробы в склянки прибавляют понемногу 10%-ный раствор Н202 до прекращения выделения пузырьков газа от разложения образовавшейся NaCIO. Примесь СНС13 при этом полностью гидролизуется. Через 10 мин. склянки присоединяют к установке и пропускают через них воздух со скоростью 50 мл! /мин в течение 1—2 ч

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Дизельные котлы Protherm Бизон 60 NL
плитка mosaico azul
antonio lupi официальный сайт
курсы для начинающих по компьютерному дизайну

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)