химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

образованием галогенидов и сульфидов щелочных металлов, легко подвергающихся количественному анализу [51, 152, 167, 347].

Дегалогенирование прочных органических соединений, таких, как СС14, C2C1S, может быть осуществлено сплавлением с металлическим натрием в никелевой бомбе [757]. К недостаткам этого метода относится неудобство работы с металлическим калием или натрием. Вместо щелочного металла применяют порошкообразный металлический магний. С применением магния отпала необходимость пользования металлической бомбой и сплавление проводят в стеклянной трубке [347].

Предложен метод сплавления с порошкообразным металлическим титаном [343]. Взаимодействие титана с хлором наступает при 350° С, хлорид титана растворим в воде. При разложении сплава титана с органическим веществом никаких взрывоопасных смесей не образуется.

Разложение органического соединения методом сплавления осуществляют с помощью' амида натрия [805], смеси Na202 и безводного Na2C03, Na202 и KN03 [249, 683, 776].

Предложен быстрый метод выделения хлора и брома из органических веществ, основанный на восстановительном разложении хлор- и бромсодержащего вещества нитридом магния при 650— 800° С [335]. Сплавление проводят в открытых пробирках из тугоплавкого стекла. Реакционная масса не сплавляется со стеклом и легко извлекается из пробирки.

Определение хлора в кремнийорганических соединениях основано на количественном выделении хлористоводородной кислоты

при омылении связи-^Si—С1 действием на хлорсиланы воды, водных и спиртовых растворов щелочей и других гидролизующих агентов [242].

При анализе органических веществ часто применяют методы мокрого сжигания. Классический метод разрушения вещества основан па действии HNOa при нагревании в запаянной трубке (метод Кариуса). Широкому использованию этого метода препятствует сложность выполнения анализа. Разложение органического вещества возможно также с помощью КМп04 [437], К2Сг207, K2S208, Н202 [777].

Хлор может быть выделен обработкой анализируемого вещества в специальном сосуде раствором Ce(NO 3)„ в HNO 3 или суспензией РЬ02 в H2S04 и дистилляцией образующегося хлора в разбавленный раствор NaOH. В качестве газа-носителя используют аргон [557]. Из некоторых органических веществ хлор может быть выделен путем экстрагирования спиртово-водным раствором [53].

Описан метод анализа галогенсодержащнх органических веществ с использованием импульсного излучения ксеноновой лампы ИФПП-7000 [75].

149

Ниже приводятся методики определения хлора в некоторых органических соединениях.

Органические и металлоорганические соединения 1582]. 3—10 мг вещества (хлорсодержащие ароматические кислоты) вводят в алюминиевой лодочке яля капсуле в вертикальную трубку для сожжения, нагретую до 950—1000° С и содержащую слои кварцевой ваты, а при анализе металлоорганических соединении —еще и слой W03. К боковому отверстию трубки с помощью шлифа присоединяют абсорбционный сосуд с поглощающим раствором (4 г NaaS203 растворяют в 900 мл НеО, добавляют 3,5 мл 1 N раствора H..S04 и доводят водой до литра). Сжигают анализируемое вещество в токе кислорода. Череа 10 мин. после введения вещества в трубку для сожжения раствор из абсорбционного сосуда переносят в стакан и титруют потенциометрически раствором 0,01 N AgN03 при нулевом токе с электродами «Орион 64-76» и каломельным на автоматическом приборе «Титропринт Е-475 Метром».

Органические соединения (ультрамикрометод) [818]. Около 500 мкг вещества сжигают по Шёнигеру в колбе емкостью 100 мл, заполненной О., й содержащей 3 мл 1 М растворив КОН и 5 капель насыщенного раствора глдра-зинсульфата. Поглотительный раствор переносят при помощи 15 мл 50%-ного раствора изопропанола в воде в ячейку для титрования. Прибавляют 1 мл 50%-вого раствора H.,S04, охлаждают до 10° С и титруют раствором 0,0002 Л7 AgN03 в 50%-ном изопропаноле. Титрование проводят на потенцио-графе «Метром» модели Е-336 с серебряным и каломельным электродами.

По методике, предложенной в работе (9281, для определения 1 —10 мкг хлора пробу вещества помещают в кварцевую трубку. Пропусканием через трубку чистого воздуха удаляют растворитель и вещество сжигают в токе 02 при 1000—1100° С. Образовавшуюся HC1 поглощают конц. СН3С00Н и титруют потендиометрически 0,002 N раствором AgN03 в конц. СН3СООН с серебряным и каломельным электродами.

Органические растворители (дихлорэтан, хлороформ, хлорбензол и др.) [972]. Пробу сжигают при помощи металлического лития в гексаметилфосфорамиде. Избыток лития связывают изопропано-лом и разбавляют водой до 100 мл. Аликвоту нейтрализуют, подкисляют H2S04, прибавляют 50—60 мл изопропанола и титруют потендиометрически 0,1 N раствором AgN03 с хлорсеребряным и каломельным электродами.

Дихлорэтан, дихлордифторметан [76]. Определение хлора в газообразных и легколетучих галогенсодержапдох органических веществах основано на поглощении анализируемого вещества активированным углем (БАУ или РР-3), находящимся в кварцевом аппарате. Газ просасывают через кварцевый аппарат с углем 20—30 сек

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица цены в самаре из перми
российские чугунные батареи отопления цены
аренда плазменных панелей
заказать шашку такси марсель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)