химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

й (контрольный) — 0,1 N раствором AgN03. Взвешенную пленку халькогени-да помещают в колбу для разложения и подключают ток азота. Через 10 мин. приливают ~ 30 мл конц. H2S04 и нагревают до кипения. При этом селениды и теллуриды разлагаются до соответствующих кислот. Непрерывно пропускают азот в течение часа, затем отсоединяют первый поглотительный сосуд, отфильтровывают его содержимое от осадка ZnS через плотный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Для определения хлорид-иона добавляют 2 мл 25%-ного раствора HN03, 1 мл 0,5%-ного желатина, 1 мл 0,1 N раствора AgN03, перемешивают, доводят до метки водой и снова перемешивают. Через 20 мин. измеряют оптическую плотность суспензии AgCl относительно холостого раствора в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм на приборе ФЭК-Н-57, переключив прибор на нефелометр (светофильтр 9). Содержание-хлорид-иона находят по калибровочному графику, построенному аналогично в пределах концентраций 10—100 мкг.

ОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ

Большая библиография посвящена методам определения хлора в различных органических соединениях. Принципиальным в этих работах является способ разложения органического вещества. Для выделения хлора из органического вещества предложен ряд приемов.

Большой практический интерес представляет метод выделения хлора, основанный на сжигании органического вещества в токе кислорода. Продукты сжигания пропускают над нагретым платиновым катализатором для обеспечения полного окисления хлора (метод Шёнигера) [254, 344]. Образующиеся при сгорании вещества поглощают растворами NaOH [839], КОН [308], Н202 [104, 346, 962], Na2C03 [249], смеси КОН и гидразинсульфата [818, 885], твердым РЬСг04 [632] или металлическим серебром (в виде сетки или спирали), помещенным в трубку для сожжения и нагретым до 400—550° С [132, 151]. Хлорид серебра далее восстанавливают водородом и образующийся НС1 поглощают небольшим объемом воды [1011]. Иногда вместо серебра используют для этой же цели металлическую медь [125]. При сжигании по методу Шёнигера высокогалогенированных органических соединений [243] и органических соединений, содержащих ртуть и сурьму [508, 827],

146

147

в поглотительную' смесь добавляют NaBH4 как восстановительный: агент. Если вещество содержит более 70% хлора, топри сжигании ?по Шеншеру навеска сгорает не полностью. В этом случае вводят ?вещества, содержащие водород или щелочной металл (сахарозу, нафталин, комплексон III, бифталат калия) [203].

Рекомендуют сжигание органического вещества проводить в токе кислорода при 800—1300° С [897]. В работе [104] описано медленное испарение! органического вещества с последующим дожиганием в кварцевой трубке специальной конструкции при 900° С в токе кислорода со скоростью 4 л/мин.

Применяют сжигание пробы с KN03 и пирогидролитическое разложение при 1000° С [385]. Жидкие органические вещества можно сжигать ламповым методом [78, 384]. В работе [79] описан прием введения паров исследуемого вещества в пламя диоксано-вой горелки и поглощения продуктов горения растворами КОН, Н202 или гидразинсульфата. Определение хлора в органических соединениях возможно после сжигания при помощи металлического лития в гексаметилфосфорамиде [972], а также при нагревании с конц. NaOH, содержащим Na2C03.

Среди описанных в литературе многочисленных методов количественного выделения галогенов из органических веществ особое место занимают методы восстановления. Они отличаются простотой выполнения, доступностью реактивов и универсальностью применения. Восстановление галогенов можно проводить водородом в момент выделения в подходящей среде органических растворителей (метод Степанова) [303].

В качестве растворителей могут быть использованы бутанол, диоксан, тетрагидрофуран [270]. Галогены, связанные непосредственно с ароматическим ядром, при реакции с гликолятами натрия не отщепляются. Однако при использовании однозамещенных эфиров Этиленгликоля, например этилцеллозольва, метилцелло-зольва и металлического натрия, удается определить хлор не только в хлорорганических веществах алифатического ряда или боковой цепи ароматического ряда, но и хлор, непосредственно связанный с ядром. Реакция идет при 120° С в присутствии диок-сана, который является хорошим растворителем для многих ароматических веществ и обеспечивает более спокойное течение реакции [271, 272].

Восстановительное разрушение галогенорганических соединений осуществляют также гидрированием в присутствии никелевого катализатора [57], пиролизом в атмосфере водорода [981].

Описан метод восстановительного разложения органических хлорсодержащих веществ действием светового излучения импульсной ксеноновой лампы [75].

jj В практике анализа органических соединений все большее значение приобретают методы восстановления галогенсодержащнх ?органических веществ активными металлами. По этому методу органические вещества, содержащие галогены, нагревают с металлическим калием в металлической бомбе с навинчивающейся крыщ148

кой. При этом происходит полное разложение органического вещества с

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликните на ссылку, получите скидку по промокоду "Галактика" в KNS - Acer BE270UAbmipruzx - офис продаж на Дубровке со стоянкой для клиентов.
баскетбольные кроссовки для девочек
электрокотел для отопления двухконтурный 120кв цена
узел вент установки схема

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.03.2017)