химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

снимают катодные поляризационные кривые токов растворения пленки HgsCla. Перед каждым измерением проводится поляризация рабочего электрода. Содержание хлорид-ионов определяют по методу добавок.

Гидрид титана [124]. Навеску помешают в реакционную колбу и соединяют ее с поглотительным сосудом с водой. Приливают в реакционную колбу смесь концентрированных HN03 и H2S04 (1 ; 2)] и! плотно закрывают

144

145

колбу пробкой. Растворение проводят при медленном нагревании. После полного растворения навески образца раствор переносят из поглотительного сосуда в коническую колбу, нагревают до кипения и осторожно кипятят для удаления оксидов азота. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Для нефелометрирования отбирают аликвотную часть раствора (25 мл) в колбу на 50 мл, разбавляют раствор до 35 мл водой, перемешивают, после чего приливают 3 мл 0,0111 М раствора AgN03 в 0,725 N HN03 и, не перемешивая, оставляют в темном месте на 10 мин. Затем раствор в колбе доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на приборе ФЭК-Н-57, используя его в качестве нефелометра, применяют светофильтр № 10 и кювету с толщиной слоя 20 или 50 мм в зависимости от содержания хлорид-ионов. Определение содержания хлорид-иона проводят либо по калибровочному графику, либо методом сравнения, используя стандартный раствор хлорид-иона, взятый в количестве, соответствующем его содержанию в исследуемой пробе.

Селен [773]. Растворяют 10 г селена в 75 мл HN03, прибавляют 10 мл 1%-ного раствора AgN03, нагревают сначала осторожно, затем кипятят для завершения растворения. Раствор разбавляют 100—150 мл воды, осадок AgCl отфильтровывают и промывают 6—8 раз холодным 2%-ным раствором HN03. Из фильтрата серебро экстрагируют последовательно порциями по 10 мл 0,1%-ным раствором дифенилтиокарбазона в СНС13, смесь энергично встряхивают. При последней экстракции слой СНС13 приобретает зеленую окраску. Водную фазу промывают дважды 5 мл СНС13, и эти экстракты присоединяют к первоначальному. Основную часть СНС13 выпаривают (но не досуха), органический остаток обрабатывают 0,5 мл конц. H2S04, нагревают до образования S02, охлаждают, аккуратно окисляют 3—5 мл HN03, выпаривают досуха и бесцветный или бледно-желтый остаток растворяют в воде. Для определения серебра 20 мл раствора, содержащего 1—20 мкг серебра, подкисляют 1,5 мл HN03, прибавляют 1 мл 0,02%-ного спиртового раствора л-двметиламинбензилиденроданина. Смесь выдерживают 5 мин. и затем фотометрируют с синим светофильтром. Содержание хлорид-иона рассчитывают по содержанию серебра, не вошедшего в реакцию.

Триоксид сурьмы [35]. Пробу (0,5—2 г) триоксида сурьмы, применяемого при производстве галофосфатных люминофоров, растворяют в 150— .200 мл 15%-ного раствора лимонной кислоты в течение 20—40 мин. при нагревании до 80—95° С. Полученный раствор подкисляют 2 мл конц. HN03, нагревают до 70—80° С и при перемешивании добавляют 30—50 мл 0,1 JV раствора AgN03. Через 10 мин. проверяют полноту осаждения и в случае необходимости добавляют 10 мл раствора AgN03. После полного осажде-рия AgCl раствор отстаивают 2 часа в темном месте, отфильтровывают осадок на фильтре Шотта и трижды промывают HN03 (1 : 100) и 5—6 раз водой. Высушивают при 130° С и взвешивают.

Сульфид кадмия [274]. Анализируемую пробу растворяют в HN03, выделяющиеся газы пропускают через раствор КОН для улавливания потерь НС1. В полученном растворе определяют содержание хлора титрованием амперометрически в присутствии желатина раствором 0,02 N Hg2(N03)2 с использованием ртутного капельного электрода при нулевом потенциале.

СЛОЖНЫЕ НЕОРГАНИЧЕСКИЕ ВЕЩЕСТВА И СМЕСИ

Для анализа люминофоров на основе цинка и кадмия, содержащих J, Си, Мп и Вг, предлагается следующая методика [223].

Помещают 1 г образца в коническую колбу емкостью 50 мл и добавляют 10—15 мл воды я 2 мл HN03 (уд. в. 1,4). Разложение ведут при умеренном нагревании. В горячий раствор добавляют 0,1 N раствор перманганата калия до появления малиновой окраски и продолжают нагревать до полного обесцвечивания. Операцию повторяют 3—4 раза. В случае образования диоксида марганца раствор подкисляют несколькими каплями азотной кислоты и нагревают. Прозрачный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, устанавливают рН 1 добавлением нескольких капель NaOH и доводят объем до метки водой. После перемешивания 10 мл раствора помещают в полярографическую ячейку и записывают полярограмму от 0,2 в с ртутным капельным электродом (относительно донной ртути) при скорости изменения потенциала 1 мв/сек. Определение проводят методом добавок или по калибровочному графику.

Полупроводниковые пленки. Хлорид-ионы в полупроводниковых пленках состава CdSxSei_x, CdSxTei_* определяют нефеломет-рическим методом [360].

Собирают отгонный аппарат, состоящий из трехгорлой колбы для разложения (емкость 150 мл) и двух поглотительных сосудов (емкость 50 дел). Первый сосуд заполняют 30—40 мл 2%-ного раствора Zn (СН3С00)2, второ

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить ротанговую мебель
Рекомендуем приобрести в КНС цифровые решения - SSD-DM128-SMCMVN1 в Москве и более чем в 100 городах России.
рамка на номерной знак со шторкой
сборные полки для дома

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)