химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

. Продолжают добавление по 0,1 мл стандартного раствора хлорида до 0,5 мл. Строят зависимость от, концентрации прибавленного хлорида. На том же графике откладывают результаты аналогичного измерения холостого раствора (5 мл 5 М HN03 и до 250 мл дистиллированной, деминерализованной воды). Определяют содержание хлоридов в образце по графику.

1 — индикаторный электрод; 2 — электрод сравнения; з — пластиковая пробка; 4 — ячейка электрода сравнения; 5 — гефлоновый колпачок; б — стеклянная муфта; 7 — магнитная мешалка

Воды паровых котлов [102]. Отмеряют 25—50 мл анализируемой воды в коническую колбу, приливают 0,5 мл 0,02%-ного раствора реактива бис (4-натрийтетра золила зо-5)-атил-ацетата (тетра) и титруют ОД N раствором нитрата ртути до перехода окраски из лимонно-желтой в розовую. Титр раствора азотнокислой, ртути устанавливают по стандартному раствору хлорида натрия в присутствии тетра в нейтральной среде. Интервал определяемых концентраций хлорид-иона составляет от 3 до 150 мг.

Водопроводная вода [359]. Для определения элементного хлора в мерные колбы емкостью 100 мл помещают 15 мл 0,1%-ного водного раствора 3,3'-диметилнафтидинсульфокислоты, добавляют 25 мл водопроводной воды и доводят до метки ОД N H2S04. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность относительно раствора реагента в ОД N H2S04 при Я 540 нм. Содержание хлора находят по калибровочному графику. Для его построения в мерные колбы емкостью 100 мл прибавляют 2, 4, 6, 8 мл стандартного раствора хлора (10 мкг/мл), добавляют указанные выше реагенты и фотом етрир уют через 10 мин. при i 540 нм.

Воды буровых скважин [378]. Отбирают пипеткой 50—100 мл анализируемой воды, отфильтровывают в коническую колбу, приливают 5 мл H2S04 (1 : 4) и 5 капель раствора ОД М ГЧ-метилдифениламин-4-сульфокислоты в H2S04 (1 : 1). Затем добавляют 3 капли раствора 0,04 N Ce(S04)2 и титруют раствором ОД N AgN03.

Вначале ярко-розовая окраска переходит в фиолетовую (коллоидный раствор), затем осадок окрашивается в сине-сиреневый цвет, от одной капли титранта в точке эквивалентности раствор окрашивается в бледно-розовый цвет. Титр раствора серебра устанавливают по стандартному раствору хлорида в присутствии 1Ч-метилдифениламин-4-сульфокислоты.

Сточные воды. Для определения элементного хлора и гипохлорит-иона в сточных водах рекомендуют амперометрический метод [332]. К нейтральному раствору образца добавляют 50—100 мг КВг, удаляют избыток бромид-ионов добавлением Hg(N03)2, подкисляют раствор 2 М H2S04 и титруют амперометрически выделившийся бром раствором Hg2(N03)2 с Pt- и HgJ-электродами. Метод пригоден для определения 0,009—3,4 мг активного хлора в присутствии хлорат-иона с ошибкой 1,25%.

Для определения хлорид-иона в водах нефтеперерабатывающих заводов [134] 5 мл пробы разбавляют дистиллированной водой, приливают раствор аммиака (1 : 1) до явного запаха и добавляют 5—7 капель 30%-ного раствора Н202. Затем пробу нагревают до кипения, Кипятят 1—2 мин., охлаждают и подкисляют 0,05 N HN03 до рН 3. Добавляют 7—8 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,05 N раствором азотнокислой ртути до перехода окраски в бледно-фиолетовую. Погрешность 1,5%. Если сточная вода содержит большие количества нефтепродуктов, их предварительно отделяют экстракцией бензолом из раствора 0,01 N NaOH.

МЕТАЛЛЫ И ИХ СОЕДИНЕНИЯ

Для определения хлора в металлах и их соединениях принципиально важным является способ вскрытия образца. После разложения навески применим практически любой метод определения.

Металлический титан [829]. К 5 а металлического титана в полиэтиленовом стакане емкостью 500 мл прибавляют 120 мл Н20 и затем 20 мл 46%-ного раствора HF в 2—3 порции. После завершения растворения прибавляют 50 мл 10%-ного раствора Н3В03 и раствор перемешивают и переносят в стакан емкостью 500 мл, прибавляют 20 мл 60%-ного раствора HN03 маленькими порциями и непрерывно мешают, пока раствор не обесцветится. Фильтруют раствор, если нужно. Затем прибавляют 10 мл 5%-ного раствора AgN03 и центрифугируют раствор 10 мин. После декантации собирают осадок на микрофильтр и взвешивают в виде AgCl после высушивания при 130— 135° С.

По другой методике [350] навеску 1 г металлического титана высокой чистоты помешают в реакционную колбу, куда через пришлифованную капельную воронку вливают смесь концентрированных азотной и серной кислот (2 : 3). Растворение проводят при нагревании. Выделяющиеся пары кислот и оксиды азота поглощают раствором гидроксида калия. По окончании растворения и обесцвечивания раствора в реакционной колбе переносят раствор из поглотительной склянки в стакан, нагревают для удаления оксидов азота и охлаждают. Доводят рН раствора до 2—3 и проводят полярографи-рование на осциллографическом полярографе ЦЛА-02А. Рабочим электродом служит капля ртути, полученная электролитически на платиновой проволоке. Электроосаждение хлора проводят при потенциале -f-0,05 в относительно 1 N сульфатно-ртутного электрода, после чего при непрерывно меняющемся потенциале

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
замок agb centro 00019708.50.90
купить видеорегистратор vitovation
волгоград аренда микрофонов и усилителя
Набор ножей Four Star 2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)