химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

трования. 50 мл растворителя (смесь 30 мл изобутанола и 70 мл бензола с добавлением 0,6 мл HN03 (50%) х. ч.) добавляют при перемешивании в стаканчик с нефтью. В стакан с анализируемым раствором опускают электроды и включают мешалку. Стрелку гальванометра устанавливают в нулевое положение, записывают значение потенциала и начинают титрование навески раствором 0,01 JV азотнокислого серебра в изопропаноле.5

При малом содержании хлорид-ионов в нефти (не более 50 мг/л) титрование ведут, добавляя раствор азотнокислого серебра по 0,03—0,05 мл, и записывают каждый раз в таблицу показания потенциометра. При содержании хлорид-ионов свыше 50 мг/л раствор азотнокислого серебра добавляют в начале титрования по 0,2—1 мл. Если при добавлении указанных количеств титрованного раствора наблюдается повышение потенциала свыше 10 мв, то количество добавляемого за один раз раствора уменьшают до 0,1, затем до 0,05 и наконец до 0,03 мл. После достижения точки эквивалентности продолжают добавлять титрованный раствор до явно выраженного уменьшения скачка. Титрование проводят с серебряным и стеклянным электродами. Расчет количества хлоридов натрия проводят по формуле: х = W00aT/v, где х — количество хлоридов, выраженное в мг хлорида натрия на 1 л нефти; а — объем 0,01 N раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование хлоридов, соответствующий скачку потенциала в точке эквивалентности, мл; Т — титр 0,01 N раствора азотнокислого серебра, выраженный в мг NaCl; v — объем нефти, мл.

ВОЗДУХ

При определении содержания элементного хлора в воздухе его обычно пропускают через водный раствор, содержащий какой-либо восстановительный агент. Ниже приводится спектрофотометрический метод определения элементного хлора с использованием о-толидина [596].

Смешивают 1 мл 0,1%-ного раствора о-толидина в 1,75 N HG1 с 20 мл Н20 и пропускают через этот раствор пузырьки исследуемого воздуха со скоростью 200—500 мл/мин, выдерживают при 25° С 5 мин. и определяют оптическую плотность образовавшегося окрашенного раствора при 405 нм. Интенсивность окраски стабильна в течение 25 мин. при 20—25° С в присутствии 0,075—0,2 N НС1 (окончательная концентрация).

Метод пригоден для определения 20 мкг элементного хлора. ВОДЫ

Хлорид-ионы в водах чаще всего определяют титриметрически. В последнее время достаточное распространение получило прямое потенциометрическое определение с хлорселективным электродом. Для анализа вод используют также методы полярографии и ам-перометрии.

Природные воды [90]. Для определения хлорид-ионов в водах помещают в мерную колбу емкостью 100 мл такое количество исследуемой воды, чтобы содержание СГ было от 0,3 до 3,0 мг, приливают 10 мл 1 JV HaS04 и после выделения углекислого газа (если в пробе содержатся карбонаты или бикарбонаты) доводят объем до метки 0,1 N H2S04. Далее проводят определение хлорид-иона методом осциллографической полярографии с переменным током. Определение проводят с ртутным капельным электродом, в качестве неполяризующегося электрода применяют графитовый стержень. По глубине полученного на осциллограмме зубца находят содержание хлоридов по предварительно построенной градуировочной характеристике. Можно также определить содержание хлорид-ионов1 титрованием 0,1 N H2S04, не содержащей хлоридов, 0,01 М раствором хлорида до получения зубца равной глубины.

Продолжительность определения хлорид-иона в водах составляет 3—5 мин. Метод может быть использован также и для непрерывного контроля содержания хлорид-иона в проточных растворах.

Деминерализованные воды [580]. В мерную колбу емкостью 250 мл помещают 5 ял 5 N HN03, доводят объем колбы до метки анализируемой водой и перемешивают. Если образец содержит более 150 нг/г хлорид-ионов, берут меньшую аликвоту и разбавляют до нужного объема дистиллированной и деминерализованной водой. 50 мл испытуемого раствора заливают в потенциометрическую ячейку. В ячейку вставляют твердый мембранный хлорселективный электрод, электрод сравнения и магнитную мешалку (рис. 12). Электрод сравнения готовят следующим образом: в стеклянную пробирку, снабженную стеклянной муфтой, наливают раствор сравнения, содержаний 100 нг/г хлорид-ионов. Уровень раствора в пробирке должен

142

143

быть выше уровня исследуемого образца в ячейке для предотвращения загрязнения образца раствором сравнения. Для приготовления раствора сравнения с содержанием хлорид-иона 100 нг/з смешивают 5 мл 5 N HN03 с 3,25 мл раствора 1-10~3 М AgN03 и 3,95 мл раствора МО"3 М КС1 и разбавляют до 250 мл водой.

Перед определением хлорид-иона удаляют пузырьки воздуха с поверхности электрода, встряхивают 5 мин., приливают из бюретки 1 мл раствора, содержащего 20 мкг/г хлорид-иона в 0,1 М HN03. Перемешивают точно 30 сек. и затем определяют Д? через 2 мин. после остановки стрелки гальванометра. Для отсчета времени используют секундомер. Добавляют ОД мл

Уровень В электроде сравнения

6 7

стандартного раствора хлорида, перемешивают 30 сек. и опять определяют Д? через 2 мин. после остановки стрелки гальванометра

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы ромашки купить
калинза линзы
Kospel EKCO L2 8
недорогие билеты в театры москвы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)