химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

2]Cl. После отделения осадка к фильтрату добавляют несколько капель раствора HN03 или КВг. Появление белой (AgCl) или желтоватой (AgBr) мути свидетельствует о наличии в исходном растворе ионов С1~.

Для дробного обнаружения хлорид-иона в присутствии бромид-, иодид-, роданид-, ферроцианид- и феррицианид-ионов на раствор действуют сначала AgN03, а после образования осадка — KJFe(CN)e] [327]. В этих условиях K4[Fe(CN)e] взаимодействует только с AgCl, связывая ион Ag(I) в Ag4[Fe(C!4)6] и полностью переводя в раствор хлорид-ион. После осаждения избытка иона Fe(CN)*" в виде цинковой соли хлорид-ион может быть обнаружен в фильтрате действием AgN03. Описанным способом обнаруживают 3-10"5Л/ хлорида в конечном растворе. Метод дает возможность обнаружить примеси хлоридов в бромидах, иодидах, -ферро- и феррицианидах.

В органических соединениях хлорид-ионы обнаруживают после разложения основы и переведения хлоридов в раствор [805, 961].

Осаждение нитратом ртути(1). По сравнению с AgN03 этот реактив более дешевый. В результате взаимодействия С1" и Hg2(N03)2 образуется малорастворимый осадок Hg2Cl2 белого цвета.

Предложен метод обнаружения иона С1" в присутствии ионов J", Br, SCN-, SOT, S2Or, S*~, POf, COl' [229]. Смесь анионов окисляют действием КМа04 в нейтральной среде в присутствии Cu(ND3)2 в качестве катализатора. В этих условиях ион СГ~ не окисляется, ион J- переходит в J03, Вг~ окисляется до Вг2, a SCN" — до иона CN~, улетучивающегося при выпаривании. Ионы S2~, SOT и SaO]" окисляются до S04~i который удаляют осаждением Ba(N03)2. Одновременно осаждаются Р04~ и СО|". После устранения мешающего влияния всех анионов хлорид-ион ?обнаруживают действием Hg2(N03)2.

1 мл испытуемого раствора помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 1 мл 2 If KMn04, 0,5 мл 2.N Си(гГО3)2 и 1 мл 2JV Ba(N03)2. Раствор выпаривают досуха (не прокаливая). Сухой остаток смачивают 3 мл дистиллированной воды, слегка подогревают и фильтруют. К прозрачному фильтрату прибавляют 2—3 капли ковц. HN03 и 1 мл Hg2(N03)2. Выпадение белого осадка указывает на присутствие хлорид-иона. Этим способом обнаруживают 10~3 г-ион1л хлорид-иона. Продолжительность всего определения 10—12 мин.

В работе [238] рекомендуют большинство анионов, образующих с Hg2(1403)2 малорастворимые осадки, предварительно удалить из раствора действием избытка Hg(N03)2. При этом образуются осадки HgS, HgJ2, HgBr2, HgC03, Hg3(P04)2. Сульфат-ионы, не осаждающиеся ионами Hg(II), удаляют из раствора действием нитрата бария в вида BaS04. После удаления полученных осадков фильтрованием в растворе обнаруживают хлорид-ион действием Hg2(N03)2.

Осаждение нитратом таллая(1). ТШ03 реагирует с С1~ аналогично AgNOs, образуя белый осадок Т1С1. Метод был использован для определения хлорид-иона в хлорате, так как ClOj-ион нитратом таллия(1) не осаждается [560].

При действии на хлорид таллия иод-иодидного раствора образуется T1J3. Последний идентифицируется по желтой окраске. Метод применяют для обнаружения хлорид-иона в биологических материалах [485]. Бромид- и иодид-ионы также осаждаются нитратом таллия(1).

Методы хроматографии

Для обнаружения хлорид-иона часто используют метод бумажной хром1тогр1фяа. Применяют фильтровальную бумагу, пропитанную раствором Ag2Cr04, или желатиновую пленку, в которой диспергирован коллоидный раствор Ag2Cr04 [573]. На реактивные полоски наносят исследуемый раствор, и, если он содержит ион С1~, происходит обзсцвечивание определенной зоны в результате образования AgCl. В случае одновременного присутствия галогенид-ионов (J~, Br", СГ) на реактивной полоске появляются три различно окрашенных круга, соответствующих образованию AgJ, AgBr, AgCl. Наименьшее количество одного из галогенидов, которое может быть открыто в присутствии двух других, составляет 5-Ю"11 г [573].

Результаты обнаружения хлорид-иона в присутствии бромид-и иодид-ионов оказываются более надежными, если провести предварительное разделение смеси галогенидов водно-ацетоновой смесью (2 : 7) [785]. Хлорид-ион затем обнаруживают с помощью растворов флюоресцеина (дихлорфлюоресцеина) и AgN03 в этаноле. Осадок AgCl адсорбирует реагент и окрашивается в розовый цвет. В качестве адсорбционного индикатора может использоваться такжз бромфзноловый синий [1060]. Этот реагент позволяет обнаружить 1 мкг иона С1~.

Для обнаружения хлоридов методом осадочной хроматографии исследуемый раствор пропускают через колонку, заполненную ?смесью оксида алюминия и нитрата ртути(1) (при введении в колонку индикатора — раствора дифенилкарбазона — появляется темная сине-фиолетовая окраска). В результате образования малорастворимого Hg2Cl2 белого цвета верхняя часть колонки становится более светлой [165].

Для обнаружения хлорид-ионов в присутствии бромид- и иодид-ионов используют колонку, заполненную безводным А1203, про20

21

питанным раствором 0,1 N AgN03. При пропускании через такую колонку смеси галогенидов образуется хроматограмма, в которой зоны располагаются в следующем порядке: AgJ, AgBr, AgCl. Хроматограмма проявля

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
игольчатая хризантема купить
Фирма Ренессанс люк потолочный с лестницей цена - всегда надежно, оперативно и качественно!
собрать кресло престиж
Выгодное предложение в КНС Нева на виндовс 10 купить - офис продаж со стоянкой: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)