химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

тном присутствии с помощью сорбента, изготовленного на основе фторо-пласта-4 [323]. Анализ проводили на хроматографе ХЛ-7 с детектором по теплопроводности (длина колонки 5 м). В качестве газа-носителя использовали аргон (50 смэ/мин). Типичная хромато-грамма смеси газов приведена на рис. 10. Хроматограммы рассчитывали по высотам пиков. Предел определяемой концентрации хлора составляет 0,005 об.%.

Смесь газообразных веществ, состоящую из СОг, NO, N02, NOC1, С12, анализировали при 14—15° С на колонке, заполненной порапаком, с использованием гелия как газа-носителя. Для определения компонентов смеси был применен катарометр [1075].

Хлор в смеси с N2, С02, СО, НС1, С0С12 определяли на хроматографе с колонкой, содержащей хромосорб W с 20% нитробензола. В качестве детектора использовали плотномер. Смесь Н2 и N2 (1 : 1) выполняла роль газа-носителя [407].

Методом газо-жидкостной хроматографии разделены и определены примесп СН,, С12, НС], С2Н6С1, C3Hs, SiCl, в тетрабромиде кремния [6]. Хорошим сорбентом для SiBr4 оказался сферохром-1 е нанесенной на него полиметилсилоксановой жидкостью ПМС-100 в количестве 10% от массы носителя. Газом-носителем служил водород или азот. Применяли детекторы — ионпзационно-пламен138

. Время

Рис. И. Хроматограмма продуктов разложения хлорной кислоты [82]

ный, термоионный и катарометр. Для количественного определения компонентов использовали метод абсолютной калибровки по площадям пиков. Минимально определяемая концентрация хлора равна 3-10-6 об. %. Ошибка определения при концентрации хлора 10_2% составляет 5%.

Для анализа продуктов разложения хлорной кислоты (НС1, С]2, 02, С102 и С120) применена газовая хроматография при 90° С на колонке, заполненной диэтилфталатом (15%) на хроматоне N-AW [82]. Определение всех компонентов было выполнено на одной колонке с детектором по теплопроводности. Газом-носителем служил гелий. Хроматограмма продуктов разложения НС104 приведена на рис. 11. Расчет хроматограмм проводили по площадям пиков. Минимальное определяемое количество хлора равно Ю-3 см3, стандартное отклонение <3,2%.

Разделение Н2, С02, С12 и НС1 при анализе товарной НС1 было осуществлено при 20—22° С на фторопластовой колонке, заполненной силохромом С-120. Газом-носителем был азот, в качестве детектора использовался катарометр [128].

Для определения хлора в броме исследуемую пробу подвергали действию этилена или пропилена. Образующиеся хлор- и бром-производные легко определяют хроматографически [248]. Разделение проводили на колонке, заполненной носителем ИНЗ-600 с жидкой фазой, состоящей из полиэтиленгликоля ПЭГ-2О0О и силиконового масла ВКЖ-94 в количествах соответственно 5 и 10% от массы твердой фазы. В качестве газа-носителя был применен гелий. При использовании детектора по теплопроводности минимально определяемая концентрация хлора в броме составляет 0,01% при относительной ошибке 15%.

Разработан метод определения примесей Cl2, S02C12, РС13, S0C12, РОС13, PSC13 я S2C13 в AsCl3 с применением газовой хроматографии при 70° С на колонке, заполненной хезасорбом AW-HMDS с 5% нитрилсиликонового каучука ХЕ-60 и газом-носителем гелием. В качестве детектора использован катарометр [182].

139

Разработаны также методы газохроматографического разделения и анализа следующих хлорсодержащих смесей: углеводороды, пары дихлорэтана, инертные газы, НС1, СО, С12 (0,5%) (отходящие газы стадии синтеза дихлорэтана) [17]; Cl2, NOC1, N02C1, NOa [673]; UF„ Cl2, C1F3, HF, FeCl, [637]; H2S, Cl„ S02 (примеси вредных газов в воздухе) [460]; СОа, S02, С12, Вг2, J2 [461]; Cl2, Br2, J2, BrCl [417]; Cl2, BrCl, Вг2 [373]; Cl2, НС1 [901].

Сложная смесь, состоящая из N02, NOC1, Cl2, НС1, С02 и Н20, была разделена путем конденсации и сублимации в небольшой металлической трубке [643]. Компоненты смеси были превращены в твердые вещества. Разделение завершалось путем селективной сублимации. В качестве газа-носителя использовали гелий, водород, азот. С помощью масс-спектрометра можно обнаружить и определить 10"6—10~4 М каждого газа.

Глава VI

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

Хлор содержится во многих природных материалах, промышленных объектах, органических соединениях. Такое многообразие хлорсодержащих объектов ставит аналитиков перед необходимостью использовать самые разнообразные приемы предварительной подготовки пробы для определения в ней хлора [302]. В зависимости от сложности объекта применяют тот или иной способ разложения вещества от простого выщелачивания хлорсодержащих соединений водой до разрушения основы с помощью сильных минеральных кислот.

При анализе стекла пробу сплавляют с карбонатом калия — натрия или обрабатывают раствором Ag2S04 в HF и НСЮ4 при нагревании и выпаривании до появления паров НС104.

Определение микроколичеств хлора во многих производственных объектах связано с отгонкой НС1 после растворения анализируемого образца в кислотах, сплавлением его с подходящими плавнями или сжиганием в струе водорода [159,635,918]. Хлористый водород поглощают раст

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
G1X85A
спектакль идеальная жена
чехол для садовых качелей купить в москве
концерт пенкина в крокус сити холл

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)