химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

го селена ион СГ отделяют от больших количеств селена методом ионного обмена с использованием сильноосновной анионообменной смолы АВ-17 в NOJ-форме. Хлорид-, а также бромид-иэа элюируют 1,5 ff NH4N03. Концентрация селена в элюате составляет 0,01 часть от концентрации исходного раствора [133].

Выделение ионов СГ, а также Вг" из сложных смесей, содержащих ионы Z-(IV), А1(Ш), Сг(Ш), Sn(IV), Na(I), F", NOT, было проведено на колонке, запалгенаой ионитом Биорад-AG-50 WX8, который прэдварительно переводят в А^+-форму. Галоге-ниды затем вымывают с колонки раствором NH4OH [947а].

Для разделения иояов К([), Na(I), СГ и Р0^~ при анализе биологических обьэктов был применен электрофорез при разности потенциалов 10 в/см п элэктрическои токе 1 MI/CM. Раствор (NH4)2C03 использовали в качества буфера [619].

При анализе природных вод и рассолов анионы СГ, N03, SO'", С03'~ были разделены в специальном приэорз на основе различной скорости движения их к аноду [163]. Время разделения смеси при

136

напряженности поля около 15 в/см составляло ~2 часа. Те же анионы, а также F" могут быть разделены путем электродлализа с использованием ионообменных смоляных мембран [767].

РАЗДЕЛЕНИЕ ГАЛОГЕНАТ-ПОНОВ

Для разделения смеси галогенатов используют метод ионообменной хроматографии на колонках с Дауэкс-21К и Дауэкс-2 в NOJ-форме. В качестве элюентов применяют 0,5 М раствор NaN03 (до 370 мл) и 2 М раствор NaN03 (свыше 370 мл). Ионы J03, ВгОз и С103 вымывают соответственно 80—185, 195—390 и 450—650 мл элюента [958].

Смесь галогенатов хорошо разделяется методом тонкослойной хроматографии на микрокристаллической целлюлозе (подвижная фаза— смесь этанол—вода—раствор 1,5 М аммиака (6:2: 1)) [668] или на силикагеле, содержащем 5%-ный раствор крахмала (подвижный растворитель — смесь ацетон—вода (10 : 1)) [708]. В первом случае Rf равны 0,36 (J03), 0,73 (Вг03) и 0,90 (C10J).

Смеси бутанол—димети'лформамид—раствор аммиака (3:1:1) и бутанол—ацетон—раствор аммиака (1 : 3 : 1) оказались хорошими элюентами для разделения галогенатов методом циркулярной бумажной хроматография [769].

РАЗДЕЛЕНИЕ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ ИОНОВ

Смесь, состоящая из хлорит-, хлорат- и перхлорат-ионов, была разделена с помощью смеси бутанол—ацетон—вода (5:2:3) [745]. В этих условиях значения Rt равны 0,38; 0,50 и 0,61 соответст^ венно. Ионы СЮ2 и СЮ3 обнаруживают по появлению коричневых пятен (СЮ"^ — только при нагревании горячим воздухом) при опрыскивании бумаги раствором KJ в НС1. С104 дает пурпурную окраску после обработки соответствующего пятна насыщенным раствором CH3COONa и раствором метиленового синего.

Хлорид- и хлорат-иовы разделяются, если в качестве подвижной фазы использовать смесь трибутилфосфата с уксусной кислотой и ацетоном. Хлорат- и перхлорат-ионы, а также некоторые однозарядные анионы были отделены один от другого на бумаге, обработанной хлоридом, нитратом или перхлоратом три-к-октил-амина [864]. Водные растворы HCl,HNOs и НСЮ4 или их натриевых солей использовали в качестве элюентов.

Показана возможность электрофоретпческого разделения ионов

СГ, СЮ", СЮз, ClOj на анионообменной бумаге WB-2 при 8 ма/см [1001а].

Ионы СЮ", СЮ2, С103 и С104 были разделены на силикагеле, активированном при 120° С [1000]. В качестве подвижного растворителя использовали смесь бутанол—ацетон—аммиак—пиридин (60 : 25 : 5 : 10). Значения Rt составляли 0,36 (СЮ2), 0,38 (СЮ"),

137

0,58 (C1CQ, 0,64 (СЮ7)- Для идентификации пятна обрабатывали раствором бромкрезолового пурпурного. После непродолжительного нагревания все ионы, кроме CIOJ, давали желтое окрашивание. Пятно, соответствующее СЮ2, оставалось бесцветным. Хлорид-ион мешает обнаружению хлорит-иона, так как оба имеют идентичные величины Rf.

Для разделения СГ и СЮ- исследуемый образец обрабатывали раствором Pb(N03)2. В качестве подвижного растворителя использовали смесь этилацетона с этанолом и аммиаком (5:5: 2). Ион СЮ" давал желтое пятно на стартовой линии [758].

Смеси агрессивных неорганических газов NOC1, НС1, С]г; С0г, C12,N0C1, SO, [288]; SiCl4, С1г, СОС12, НС1 [340] разделяют на колонках, заполненных гидрофобными пористыми материалами (особым образом обработанными кизельгуром, инзенским кирпичом, пемзой). В качестве инертной неподвижной фазы использовали углеводороды (гексадекан, эйкозан, сквалан), диадкилфталатьь, полиорганосилоксановые жидкости. Неподвижную фазу наносили на твердый носитель в количестве 20% к массе последнего. Разделение проводили при комнатной температуре (25 —28° С). Газом-носителем служил азот. Расчет содержания газов в смеси осуществляли по калибровочным графикам зависимости площади или высоты пика от концентрации компонента. Относительная ошибка определения хлора не превышала 8%.

Агрессивные газы (HF, НС1, Cl2, BF3) могут быть разделены на хроматографе с детектором по теплопроводности, в котором в качестве твердого носителя использовали графитированную сажу [526). Разработан простой метод газохроматографического разделения и определения SiF4, С12, а также воздуха при их совмес

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обрезание у мужчин кемерово цена
дом кино театр
удалить мелкие царапины на авто
руки вверх новинки 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)