химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

м 5 М HCOONH4 последовательно вымывали ионы Вт- и Продолжительность всего разделения 3 часа [865].

Бумажная хроматография. При разделении галогенидов методом хроматографии на бумаге в качестве подвижной фазы использовали смесл ацетона с водой (7 : 2) [785], этанола с пиридином, аммиаком и водой (6 : 2 : 1,5 : 0,4), бутанола с ацетоном и водой (5:2:3) [745].

В последнем случае значения Rf для хлорид-, бромид- и иодид-ионов равны соответственно 0,36; 0,43 и 0,55. Если в качестве подвижного растворителя применять смесь бутанола с пиколином, значения Rf составляют 0,19 (СГ), 0,27 (ВГ), 0 56 (J~~) при 5— 10° С. Эти величины не изменяются в присутствии 1,5 7V NaOH. Пятна, соответствующие ионам CN~, Sa_ и SCN", локализованы далеко от пятен галогенидов и не препятствуют идентификации последних.

Тонкослойная хроматография. Разделение галогенидов проводят на пластинках, покрытых гонким слоем носителя (кизельгур, силикагель, оксид алюминия и др.). Хорошие результаты были получены при применении смеси ацетона с бутанолом, аммиаком и водой (65: 20 : 10: 5) в качес/ве подвижной фазы [933]. Использование растворителя, состоящего из смеси ацетона с водой (10 : 1), дало возможность разделить ионы SCN~, J", СГ, Вг03, СЮ;, JOJ и NO; [708]. Смесь ионов ВО;, F", СГ Вг. ,Г была разделена на микрокристаллической целлюлозе ири использовании в качестве подвижной фазы растворителя, состоящего из ацетона, этилацетата и воды (3:1: 1). Значения Rf при этом оказались равными 0,02; 0,11; 0,38; 0,58; 0,93 соответственно [668].

Газовая хроматография. Показана возможность разделения галогенидов путем их алкилпрования действием тетраалкиламмо-ния и последующего пиролиза галогенидов тетраалкиламмония в испарителе хроматотрафа. Образующиеся галогеналкплы отделяются один от другого на пористых полимерных колонках при использовании носителя (гелия или азота) [763, 781]. Неорганические галогениды связываются тетраалкиламмонием путем ка-тионного обмена на Дауэкс-50 WX4 [763] или посредством экстракции с помощью раствора карбоната тетрагептиламмония в унде-каноле [781].

Электрофорез. Проведено электрохроматографическое разделение смеси ионов F-, СГ, Вг- и Г на фильтровальной бумаге при концентрациях ионов ~\% [814,819]. В присутствии 0,3 М раствора Na2C03npn силе тока 30 ма и напряжении 400 в указанная смесь хорошо разделяется за 20 мин. При использовании 0,1 М раствора NaaC03 время электрофореза увеличивается до 30 мин. 1819].

Другие методы

Хлорид-, иодид- и некоторые другие ионы можно разделить, используя различие в подвижности их ионов [162]. Принцип разделения заключается в следующем: электролит для разделения помещают в П-образную колонку-капилляр между индикаторными растворами, в которые опущены электроды. Подвижность аниона в первом (предшествующем) индикаторном растворе должна намного превосходить подвижность любого из разделяемых ионов. В качестве такого раствора был выбран NaOH. Подвижность аниона сопровождающего индикаторного раствора должна быть меньше таковой разделяемых анионов. Этому условию удовлетворяет раствор пропионовокислого натрия. В методе используют противоток — перетекание раствора навстречу движению разделяемых ионов. Благодаря различной скорости миграции ионов в электрическом поле в горизонтальной части капилляра образуется столько зон чистых электролитов, сколько необщих ионов одного знака имеется в смеси. В растворе соли натрия анионы располагаются в следующем порядке: Г, СГ, SCN", НС03, СО§", СН3СОО'.

134

135

ОТДЕЛЕНИЕ ХЛОРИД-ИОНОВ ОТ НЕКОТОРЫХ ДРУГИХ ИОНОВ

Роданид-ионы в большом количестве можно удалить нитратом свинца, а их остаток разрушить кипячением раствора с NaN02. Небольшое количество ионов SCN" разрушают обработкой иссле-дуэуого азотнокислого раствора сульфатом церия(1У) или выпариванием раствора с НИ [483]. Предложен способ отделения хлорид- (а также бромид- и иодид-) ионов от роданид-иовов, основанный на осаждении первых в виде фторгалогенндов свинца действием NaF и РЬ(Ж)3)2 [3251. Осадок, содержащий PbFGl, PbFBr и PoFJ, отфильтровывают и растворяют в насыщенном растворе CH3G00NH4, к которому добавлен Na2S04 для осаждения ионов свинца.

Имзэтея возможаость разделения хлорид- и роданид-ионов с помощью катионообменяой смолы Дауэкс-50\МГХ8 [735].

Сульфид-, а такжз ферроцианид- и феррицианид-ионы удаляют с помощью Pb(N03)2, который прибавляют к кислому раствору. Фэрроцианид- и фэррицианид-ионы можно удалить также обработкой раствора сероводородом в присутствии ацетата кобальта, а сульфид-ионы окислить КМп04 до сульфат-ионов, которые затем осаждают Ba(N03)2. Этот реагент одновременно осаждает и фосфат-ионы.

Цианид-ионы удаляют при кипячении с KMIO4HHN04 [229,931].

Для отделения ионов As03" сернокислый исходный раствор насыщают H2S до полного выделения As203.

От сульфат- и фосфат-ионов хлорид-ион может быть отделен на колонке, содержащей Fe(OH)3 [723]. Разделение ионов СГ и SOj" при анализе минеральной воды успешно осуществляется методом изогахофореза [467].

При анализе элементно

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучающие курсы xl vba
геникология гистология матки
fissler crispy steelux comfort
купить шашечку такси в санкт-петербурге

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)