химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

возбуждается излучение галогенидов Cd и Hg. Было сделано заключение о том, что излучение галогенидов In н Sn может быть использовано для определения хлорид-ионов [4451. Спектр InCI содержит острые, хорошо разделенные полосы, наиболее сильный интенсивный максимум находится при 359,9 нм [531, 978]. Метод позволяет определить панограммовые количества хлорид-ионов, в малом об-ьеме образца (5 мкл) [978]. По данным авторов работы [531], предел обнаружения СГ составляет 2-КГ" Л/.

Предложены варианты пламенно-фотометрического метода для определения хлора в морской воде [662], биологических материалах [630, 636], в смеси с другими галогенидамп [531].

МЕТОДЫ АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ

Определение хлорид-иона

Наиболее чувствительные атомные линии поглощения хлора лежат в области вакуумного УФ. В видимой области спектра атомные линии поглощения хлора практически отсутствуют. Поэтому прямые атомно-абсорбционные методы определения хлорид-иона используются крайне редко. В вакуумной УФ-областп хлор можно определять с помощью фотопонизационного детектора, описанного в работе [402].

Большинство атомно-абсорбцпонпых методов определения хлорид-иона являются косвенными, и основаны они на реакции образования малорастворимого AgCl. Определение ведут по избытку пепрореагировавшего серебра в растворе или серебра из осадка AgCl после растворении последнего в растворе аммиака. В первом случае определяют избыток Ag по атомному поглощению при 328,3 нм [97, 1010]. Применяют пламя ацетилен—воздух [954]. В некоторых случаях для полноты осаждения AgCl анализ ведут в среде этанола. Ошибка метода [1010] составляет +0,4%. Во втором случае в растворе присутствуют хлорид-попы. Ионы серебра определяют и в этом случае по атомной линии при 328,3 нм [566, 800]. Мешают определению хлорид-иона бромид-, подид-иопы и ноны ртути [800].

Принципиально иной метод атомно-абсорбциопного определения хлорид-иона заключается в переведении его в фенилыеркури124

хлорид, который экстрагируют хлороформом, а затем после испарения хлороформа на водяной бане и растворения сухого остатка-в этилацетате определяют концентрацию хлорид-иона по атомной линии ртути [448а]. Предел обнаружения 0,015 мкг/мл. Погрешность составляет 4,6 %. Метод более чувствителен и селективен, чем с применением азотнокислого серебра.

Описан такяге вариант атомно-абсорбциошюго метода определения хлорид-иона с использованием пробы Белыптейна [10031. Для этой цели была предложена специальная горелка, обеспечивающая контакт хлорид-иона с горячей металлической медью, при этом количество атомов меди в пламени увеличивалось пропорционально содержанию хлорпд-иопа. Определение проводят по линии меди при 324,75 нм.

Хлорид-ион определяют атомно-абсорбционным методом в селене [877], титане [592], оксидах цинка и свинца [1056], бикарбонате аммония [9541, вине [602], полнвинилхлориде [1010], экстрактах растений [568].

Определение хлорат-иона

Хлорат-ион переводят в хлорнд-ион действием FeS04. Затем осаждают AgCl, осадок растворяют п 1,42 JV NH,OH и определяют количество серебра атомно-абсорбционным методом при 328,3 нм. Если анализируемый раствор содержит хлорид-, бромид-, иодид-, иодат- п периоцат-поны, их удаляют перед восстановлением хлорат-иона в виде соответствующих солей серебра. Мешают ионы бромата, ртути(1) и ртути(П) [800].

Определение перхлорат-иона

Метод основан па реакции перхлорат-иона с ионами Cu(I) и неокупроином (2,9-диметил-1,10-фенантролпн) с образованием комплекса состава [Cu(DMPhen)2]C104 (DMPhen—2,9-диметпл-1,10-фенантролин), который затем экстрагируют этплацетатом и измеряют поглощение меди по линии 324,7 нм. Предел обнаружения 25 мкг/мл [97].

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Рентгеноспектралышй метод определения хлора применяется в подавляющем большинство случаев в рептгепофлюоресцепттюм варианте.

При ренттенофлюоресцентном определении хлора для эффективного возбуждения необходимы радиоизотопы с пизкоэнергетич-ным рентгеновским или "р-излучением, длины воли которых немного меньше длин волн, соответствующих краям К-полос поглощения определяемого элемента. Наиболее эффективными для хлора являются возбуждающие изотопы 55Fe с энергией рентгеновского излучения от 3 до 100 мкюри [63, 279, 513, 639] и 3Н [279]. Опи125

сано также определение хлора с применением источника 10SCd [694].

Для рентгенофлюоресцептпого определения хлора используют бескристальный спектрометр БаАС-5 [50], кваптометр КРФ-1В [293], а также флюоресцентный рентгеновский анализатор VRA-2 [85], «Гайгерфлекс» [218], рентгеновский флюоресцентный спектрометр GESPG-3 [513]. Излучение хлора рекомендуют измерять криптоновым и аргоиово-метановым проточными пропорциональными счетчиками СРПП-22 [278—280].

При определепин малых концентраций хлора большое значение имеет контрастность, т. е. отношепие скорости счета в максимуме амплитудного распределения на чистом элементе к скорости счета рассеянного излучения в том же канале. Наибольшее значение контрастности при определепин хлора наблюдается с источником 55Fe и

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Супермаркет техники KNSneva.ru предлагает 80TG00Y4RK - в розницу по опту в КНС СПБ !
уличные стенды лобня
ортопедические подушки tempur
немного помял левое крыло ваз 2107 сколько стоит

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)