химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

ти предложен прием использования низковольтной искры с одновременным электролитическим осаждением хло-рпд-пона [38, 43, 441. Анализируемый раствор наливают в медную кювету, между стенками которой и лгедным диском создается электрическое поло от аккумулятора. Хлор осаждается на поверхности диска, который служит анодом. Предел определения при атом снижается до 1СГ3% и более. Хлор определяют по линии 483,90 нм. Линиями сравнения служат фон возле линии [3091, линии J II 482,825 нм [44], 524,57; 533,819; 546, 461 нм [43].

В работе [9091 приводятся данные по определению хлора по линии CI II 418,08 нм (линия сравнения Вг II 481,67 нм) при. возбуждении безалектродным разрядом.

Описан метод, показывающий возможность спектрального определения галогенов с применением в качестве источника возбуждения разряда с полым катодом [129]. Использование неохлаждае-мого полого катода с разделепием процессов испарения и возбуждения пробы позволяет определить хлор с пределом обнаружения 5 - Ю-3 %. Параметры процессов испарения и возбуждения могут варьироваться независимо друг от друга и позволяют сочетать низкую температуру испарения пробы с высокой электронной температурой плазмы для возбуждения линий. Метод позволяет анализировать на содержание хлора пробы сложпого состава.

В литературе имеются отдельные работы, касающиеся возможности спектрального определения хлора по линиям, проявляющимся в длинноволновой части спектра. При возбуждении в безэлектродном высокочастотном магнитном поле хлор дает интенсивную эмиссию со строго характеристическими линиями в области 700,0 — 450,0 нм, предел обнаружения составляет 10~3% [605]. С использованием разряда в полом катоде хлор можно определить по линиям 754,71 и 725,66 нм [370]. В защитной атмосфере инертных газов (гелий, смесь гелия и аргона) в дуге постоянного тока Столвуда при силе тока 10—25 а хлор определяют в интервале концентраций 1-Ю-3—5-10~2% по линии 837,60 нм, используя длясравпеиия линию Аг 826,45 нм [6221.

Для повышения чувствительности спектрального определения хлора иногда вводят в анализируемый объект некоторые добавки. Так, при введении солей тяжелых элементов с наиболее низким потенциалом ионизации (Rb, Cs, Ва) интенсивность спектральных линий хлора повышается в 2—3 раза [39].Чувствительность спектрального определения хлора также повышается при использовании приемов концентрирования: конденсаций [14] или химического обогащения [187].

Ошибки при спектральном определении хлора в зависимости от его содержания в анализируемом объекте колеблются в пределах ±(5—20)% [38, 41, 44, 184, 570, 653, 10481.

Для спектрального определения хлора используют спектрографы ИСП-51 [38. 40. 43, 44, 184, 370], ИСП-22 [1451, ДФС-2 [1691, ДФС-6 [421, ДФС-28 [141, «Хильгер» [6531. KSA-1 [34], лазерный .микроанализатор LMA («Цейс») [8031, стплоскои [146].

Оппсапы спектральные методы определения хлора в оксидах урана [370, 790, 9201, плутония [9201 и тория [3701, в металлическом бериллии [1691 и его оксиде [41], селене [3091, арсеицде галлия п кремнии 11871, фториде натрия 110081, рудах и минерала* [14, 34], горных породах [1411, ваиадиппте 11048], метеоритах [9091 природных водах 134, 1841, стекле 15701, поверхностях пленок кра. сочных покрытий [6271, пофтях [4051, органических соединения.* 1243, 1061, водпых растворах [38, 40, 44, 404].

МЕТОДЫ ПЛАМЕННОЙ ФОТОМЕТРИИ

Хлор определяют методом пламенной фотометрии по молекулярным полосам некоторых хлоридов металлов: меди [662], серебра [630, 636, 790а], тшдия [445, 9781 и олова [4451. Довольно распространенным приемом определения хлорид-иона является определение избытка попов серебра после осаждения ими хлорнд-яопов [630, 636, 790а]. Осадок хлорида серебра удаляют центрифугированием, остаточпое серебро определяют методом пламенной фотометрии при 328 нм 1790а]. Ионы урапила, хромата и фосфата не мешают определению в умеренных количествах [790а]. Точность метода +5% [636, 790а].

Полоса спектра СиС12 в кислородно-водородном пламени может быть использована для определения хлора. Максимум полосы приходится на 435,4 нм [662]. В качестве растворителя используют Х'.К'-диметилформамид. Предел обнаружения хлора составляет 0,02 г-ион/л [662], но он может быть снижен за счет повышения давления кислорода (1,76 кг/см2) и понижения давления водорода (0,035 кг/см2) в горючей смеси [951].

122

123

В последнее время предложен новый вариант метода пламенной фотометрии, называемый молекулярным эмиссионным анализом с применением полого стержня [445, 978]. Пробу помещают в полость в торце стержня, который вводят в холодное водородиее пламя. Стержень изготавливают из стали. Свечение пробы возникает в полости стержня. Было предпринято широкое исследование но выявлению металлов, пригодных для определения хлорид-иона по пх молекулярно-эмиссионпым спектрам [445]. Исследовались спектры In, Mn, Со, Ni, Pb, Cd, Hg, Sr. и Fe в пламени смеси водород—азот—воздух. Было констатировано возникновение молекулярного излучения MnCl, СоС12, FeCl2, РЬС12, SnCl, InCl: Не

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
душевой угол a5016 100х100х193
линзы neo vision заказать c бесплатной доставкой
пинтон итальянский диван
распродажа обеденных столов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)