химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

Определение хлорат-иона

Хлорат-ион восстанавливают FeS04 до хлорпд-иона, который, титруют раствором азотнокислого серебра с индикацией конечной точки кондуктометрическим методом [399].

Определение перхлорат-иона

При титровании перхлорат-ионов раствором фенантролипата серебра в 40%-ном этаноле при рН 4,8—5,8 образуется трехкомпо-нентный комплекс серебра с 1,10-фенантролином и перхлорат-ионом [Ag(Phen)2C104] [646]. В точке эквивалентности отмечается четкое изменепие электропроводности раствора. Стандартное отклонение составляет <^0,009%. Мешают определению перхлорат-иона ионы Мп(Н), Со(Н), Zn(II), Cu(II), Cd(II), ВГ, СРГ, СЮд, этилендиаминтетраацетат-ион. Метод применим для определения чистоты препарата NH4C104.

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Спектральные линии хлора расположены в видимой и УФ-об-ластях. Линии хлора имеют высокий потенциал возбуждения и в связи с этим трудно возбуждаются в пламени дуги и искры. Чувствительность этих линий при определении хлора даже при возбуждении спектра в низковольтной и конденсированной искре не превышает, как правило, сотых долей процента. Наиболее чувствительные линии хлора: CI I 134,72 нм и CI II 107,105 нм. Потенциал возбуждения равен 9,16 в, ионизационные потенциалы равны соответственно 12,96,45,62 е. Эти линии при возбуждении спектра высоковольтной искрой проявляются слабо из-за высокой степени ионизации плазмы в мощных разрядах [55а].

Линия хлора 179,45 нм практически не используется в анализе, так как совпадает с линией азота [146]. Для повышения интенсивности линии хлора в вакуумной области используют аппаратуру с полым катодом. В этом случае удается получить предел обнаружения хлора порядка 10~3% [42]. Для получения спектров необходимы газы, прозрачные в вакуумной области (аргон, гелий, азот). Изучена зависимость интенсивности спектральных линий от давления (10~4—104 мм вод. ст.) и природы инертного газа [803]. Установлено, что оптимальным условием получения линий спектра хлора как основного компонента является давление защитного газа 50—760 мм вод. ст. Для получения спектров следовых количеств хлора более благоприятна область давления 760—2560 мм вод. ст. Область более высокого давления защитного газа малопригодна вследствие сильного поглощения лазерного излучения плазмой. При давлении <50 мм вод. ст. наблюдается сильное ослабление спектра из-за значительного увеличения размеров облака паров вещества.

Изучено также влияние природы инертного газа на чувствительность линий CI I 134,72 нм и CI II 107,105 нм. Первая линия в атмосфере гелия и аргона дает предел обнаружения 10~3%, вторая дает в присутствии гелия 5-10~3%, а в присутствии аргона— 0,5% [42]. В дуге переменного тока хлор дает следующие наиболее интенсивные линии в ближней УФ-области, нм: 313,92; 319,14; 384,32; 385,15; 386,88 п 382,03 [145, 570]. По этим линиям хлор можно определить в количествах до 10~'2 %. Возможно определение хлора по линии 362,28 нм, при этом линией сравнения служит линия Be 350,65 нм [627].

Описано спектральное определение хлорид-иона, предварительно окисленного до С12 обработкой КМп04, путем возбуждения молекулярного спектра в микроволновой плазме [404]. Определение проводят по молекулярной полосе при 257,0 нм. Не мешают определению 100-кратные количества ртути и 500-кратные количества теллура. Метают фторид-, бромид- и подид-ионы.

В видимой области наиболее чувствительные линии хлора расположены в голубой части спектра, недалеко от липни водорода 486,13 нм, которая проявляется в виде широкой полосы (6,0— 7,0 нм) и затрудняет наблюдение линий хлора. Кроме того, чувствительная линия хлора 481,0 нм совпадает с линией азота. Поэтому хлор часто определяют по нескольким линиям (метод счета последних линий)[146]. Другие лилии хлора, проявляющиеся в голубой части спектра, сравнительно малочувствительны, о чем свидетельствуют данные табл. 6.

Хлор чаще всего определяют по линиям 479,45 нм [40, 184, 653, 1008, 10481 и 481,95 нм [38, 43, 44, 309, 1048], которые свободпы от наложений липни других элементов. Для снижепия предела обнаружения при определении хлора по линии 479,45 нм используют импульсный низковольтный вакуумный источник возбуждения Свентицкого [40], высоковольтную импульсную искру [40, 653, 1008] и разряд в полом катоде 140]. Эти.приёмы позволяют снизить предел обнаружения хлора до 10"4% [40]. В качестве внутреннего стандарта иногда используют фон возле липни хлора [184] или линии N II 478,8; 480,32 нм, О II 471,004 нм [653].

120

121

При спектральном определении хлорид-иопов в водных растворах их предварительно переводят в НС1 [4051. Для чего анализируемый раствор вводят в смесь, состоящую пз 90%-иого раствора H2S04 it твердого с ул ьфата калия, нагретую до 90° С. Выделившийся газообразный НС1 пводят током Не в микроволновую Не-плаз-му для возбуждения спектра. Хлор определяют по аналитической линии G1 II 479,45 нм. Предел обнаружения составляет 6 нг. Другие галогенид-иопы не мешают определению.

При спектральном апализе водных растворов для повышения чувствительнос

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
kzo-1k-60-160-o-s220-t-f
сколько стоит гидра скутер в киеве
купить бутсы асикс в москве
домашние кинотеатры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)