химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

атного буферного раствора путем прибавления избытка KJ и титрования ам-лерометрическп выделившегося элементного иода арсенитом натрия с Pt-ипдикаторным электродом [394, 418]. Элементный хлор титруется совместно. Для определения хлорит-ионов к пробе добавляют KJ при рН 2, затем пробу подщелачивают до рН 7 и титруют а.чперометрпческя выделившийся под раствором арсенита натрия [4181 пли хлорамином Т титруют изояток KJ [1020]. Мешает определению элементный хлор и да экс ид хлора. Описанными методами определяют диоксид хлора и хлориг-нмш в водных растворах [4181 и рассолах хлорида натрия [10201.

Определение хлорат-иона

Предложено определять хлорат-ион восстановлением до хло-рпд-тюна сернистой кислотой и титровать амперометрпчески с вращающимся Pl-электродом при 0 в [0821. Можно также восстановить хлорат-ион стандартным раствором соли. Мора и оттитровать избыток последней раствором бпхролгата калия амперометрически при 1,0 в [682]. Описан вариант этого метода с биамперометрпче-ской индикацией конца титрования [222].

Хлорат-поп титруют амперометрически раствором азотнокислой ртутп(1) в среде 1 М II2S04 с добавлением КВг [332]. Мешают определению элементный хлор и гипохлорит-ионы.

Описаны амперометрическне варианты определения хлорат-нона в сточных водах [332], объектах на основе xpoxm(VI) [222] и в смесях с хлорид-ионами [682].

Определение перхлорат-иона

Описан амперометрический метод титрования перхлорат-иона раствором хлорида тетрафепилфосфония в IN KG1 с ошибкой ±2 о/0 [822].

Изучена возможность определения хлорной и серной кислот в присутствии фосфорной кислоты [598]. Титрование выполняется в с реде уксусной кислоты с использованием в качестве титранта стандартного раствора пиридина. Индикация конечной точки осуществляется биамперометрически или бипотенциометрически с двумя сурьмяными электродами. Стандартное отклонение при определении ~20 мг НСЮ4 <1,1'п.

116

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Определение хлорид-иона

Наибольшее распространение из кулопометрпческнх методов «определения хлорпд-иона получило аргентометрическое титрование, которое проводится электрогенерированпыми ионами Ag(I). Генераторная система, как правило, состоит из серебряного анода и платинового катода в виде проволоки или сетки [2(53, 306, 519, 850]. В одной пз работ [714] предлагается генераторную систему составлять из двух серебряных электродов. С целью сокращения времени электролиза до нескольких секунд серебряный генераторный электрод в виде стержня для увеличения поверхности заменяют па стеклянную колонку, плотно увитую серебряной проволокой. В этом случае можно проводить определение хлорид-ионов в малых объемах (1 — 50 мкл) [5911. Измерительная система составляется из серебряного индикаторного электрода н нормального каломельного электрода сравнения [706, 988]. Часто вместо металлического серебра в качестве электрода используют серебро, покрытое солью серебра, Ag/AgCl, Ag/AgCH3COO 15191. Индикацию конечной точки осуществляют амперометрически [4631, биамперометрически [5011, а также потепциометрически [263, 7061 и бипотенциометрически 18501. В последнем случае индикаторная система состоит из двух одинаковых серебряных электродов.

Описан вариант кудонодгетрического метода определения хлорид-иона, при котором титрование проводят генерированными катионами серебра с визуальным определением конца титрования по дихлорфлюоресцеппу [1013].

Для повышения точности определения хлорид-иопа часто используется прием понижения растворимости AgCl в воде. Определения проводят в водно-неводной среде: в 70%-ном растворе уксусной кислоты [714], в растворе, содержащем 80% этанола 1500], в растворе, содержащем 50% диоксана [591], в смеси .метанол-вода (30 : 70) [985].

Исследована возможность замены 70%-пой уксусной кислоты в качестве растворителя при кулонометрическом титровании хлорид-иона на электролит с лучшей электропроводностью. Бил опробован ряд спиртов и кетонов и показано, что наилучшими свойствами электролита обладает 50%-ный раствор трпфторуксус-пой кислоты с добавкой NaC104 [834].

Ошибка кулонометрического метода определения хлорид-иона лежит в пределах 0,03—3% 1591, 706, 7141. При определении сле-довых^количеств хлорид-иона ошибка увеличивается до 18% 1850]. Обычно кулонометрнчески хлорид-ион определяют в интервале, концентраций 10"2—10"1 г-исн.'л.

Кулонометрический метод часто используют для автоматического контроля производства [591, 1076].

Хлориды титруют кулонометрнчески генерированными ионами Hg(II). Эти ионы генерируются со 100%-ным выходом по току на

117

большом ртутном аноде [535]. В качестве генераторного электрода, используют амальгамированное золото [86G, 994] или амальгамированное серебро [866]. Индикацию осуществляют потенциометри-чески [9941 с индикаторным амальгамированным золотым электродом и НКЭ в качестве электрода сравнения. Для повышения точности анализа рекомендуют титрование вести в смесях вода—этанол [994], вода—метанол [866].

Сравнительное изучение титрантов при кулонометрическом определен

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы в москве корал
курсы по ехель в ростове
как выправить вмятину на заднем левом крыле шевроле нива
lumen билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)