химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

интервале рН (2,2—11) работает в качестве титранта хлорид цетплпиридипия [938].

Описаны и другие методы определения перхлорат-ионов, из которых прежде всего следует остановиться на неводвом титровании. Так, при титровании со стеклянным электродом в паре с каломельным полу.мементом можно при помощи бензолыю-мета-нолышго (5 : 1) раствора гидроксида тетраэтиламмовия оттитровать хлорную кислоту в смеси с другими сильными кислотами [178]. При использовании в качестве дифференцирующего растворителя метилбутилкетона определяют хлорную кислоту в смеси с пикриновой кислотой. Б метилэтилкетоне хлорную кислоту определяют иа фоне хлористоводородной, трихлоруксусной, салициловой, бензойной кислот и ct-нафтола (рис. 4) [178].

104

105

E г:!150250 -50 150 JS0 550

над

на

йЕ/йс

та

ООО

раствором AgN03 с хлорсеребряный электродом. Содержание НС104 рассчитывается по разности.

Описан ряд косвенных методов определения перхлорат-попов, основанных на восстановлении их до хлорид-ионов с последующим потенциометрическим титрованием последних. В качестве носста-новителей используют соли ванадия(Ш); катализатор — Os04 [1074], гидрид титана [410] или солн титана(Ш) [922]. В последнем случае восстановление проводят в присутствии металлического алюминия, который генерирует Ti(III) из Ti(IV).

Перхлорат-ионы потенциометричеекп определяют в ацетобути-рате целлюлозы [123], ацетилирующих смесях [105] п пиротехнических материалах [410].

Рис. 4. Крппые потенциометрического титрования хлорной кислоты (?) п смеси хлорной п хлористоводородной кислот (2) и ыетилатплкетоне [178]

В 10 12 14 IB

Рис. 5. Изменение потенциала электрода Д?/Дс при титровании хлорной нпелоты раствором CH3COONa [105]

При анализе смеси хлорной и серной кислот используют дифференцирующий растворитель метилопхлорид в масляном ангидриде. Потетщомотрпческое титрование ведут 0,025 JV раствором бифталата калия в безводной уксусной кислоте. Первый^скачок на кривой титрования соответствует нейтрализации хлорной кислоты, второй — серной [123].

Перспективным дифференцирующим растворителем для хлорной кпелоты является безводная уксусная кислота. В ее присутствии хлорная Кислота становится в десять тысяч раз активнее серной кислоты и в миллион раз активнее хлористоводородной [105]. Па этой основе разработан метод определения хлорной кислоты при контроле производства ацетилцеллюлозы. Хлорную кислоту определяют в смеси с уксусным ангидридом, ме-тиленхлоридом и серной кислотой. В качестве индикаторного электрода используют гладкую платину, электродом сравнения служит НКЭ. Кривая титрования изображена на рис. 5; видно, что скачок потенциала в точке эквивалентности составляет 1000 в. Ошибка метода 2,9%.

Предложен метод анализа смеси IIC104, НС1 н КН4С104. Тит-рантом служит 0,05 N раствор КОН, NaOH или гидроксида те-траалкиламмопия в изопропаноле или этаноле [71]. Трехкомпо-нентпая смесь в среде органических растворителей (изопропанола, ацетона или метилэтилкетопа) при титровании имеет два скачка потенциала: первый показывает общее содержание кислот, второй — позволяет судить о количестве NH4C104 в смеси. Хлористоводородная кислота определяется в отдельной пробе титрованием

ПОЛЯРОГРАФИЧКСКИЕ МЕТОДЫ

Определение хлорид-иона

Хлорпд-поны определяют прямым полярографлрованнсм по анодной волне окисления ртути [207, 451, 737]. В некоторых случаях при прямом полярографировашш используют оецпллографи-ческий [90, 101, 207], переменно-токовый [64,_91], катодпо-лучевой [888], квадратно-волновой [1008], векторный"[223], инверсионный [970], пульс-полярографический [496] п другие [688] варианты. Хлорид-ионы полярографируют по каталитической волне восстановления катиона In(HaO)|j'", обязанной своим происхождением присутствию хлорид-иоиов в рап-воре [559].

Широкое распространение получил метод с предварительным концентрированием хлоридов в виде пленки Hg2Cl2 или AgCl на ртутном [523, 766] или серебряном [46, 101, 801] электроде при анодной поляризации с последующим катодным растворением. Такой прием позволяет значительно увеличить чувствительность метода.

При прямом поляро! рафироваиии предел обнаружения хлорид-ионов составляет 5 мкг!мл [230]. В осциллографнческом варианте предел обнаружения понижается до 0,1 мкг!мл [207], а при использовании вращающегося дискового электрода из золота — до 10~G М [451]. При выполнении полярографирования с предварительным накоплением в виде пленки Hg2Cl2 минимально определяемая концентрация составляет 5-10"" М [56, 294], при накоплении на серебряном электроде пленки AgCl предел определения 8-10"ь% [46], в осциллографнческом варианте—10"6 г-ион.л [101].

Ошибка прн прямом полярографировании по анодной волне составляет 13% при определении 10 мкг хлоридов и уменьшается до 5% при определении 30 мкг хлорид-ионов [737]. Определение хлорид-ионов по катодной волне растворения пленки Hg2Cl2 дает погрешность в пределах 5—10% [56, 294, 350, 426, 523], при катодном растворении пленки AgCl ошибка составляет 6% [40]. Точность такого

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для дверей межкомнатных италия купить
монтажная пленка для наклеек купить
соломун москва 2017
аренда хаммера с водителем в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)