химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

я [353]. Индикаторным электродом служит гладкая платина, электродом сравнения — графитовый или каломельный электрод. В присутствии Os04 реакция восстановления протекает с промежуточным образованием НСЮ, которая легко реагирует с арсенитом натрия. Скорость реакции сильно тормозится хлорид-ионами, т. е. продуктами реакции, вследствие перехода индикатора в малоактивную форму. Лучшая среда для титрования 1,5—2 N H2S04 или 1 N НС1. Титрование проводят при комнатной температуре. Ошибка не более 0,5%. В одной из работ [257] подчеркивается, что титрование арсенитом натрия следует проводить медленно.

Описан вариант метода, при котором хлорат-ионы восстанавливают до хлорид-ионов раствором арсепита натрия в среде 1 М H2S04 в присутствии катализатора Os04. Затем образующиеся хло102

103

рид-ионы титруют в 70%-ном метаноле раствором азотнокислого серебра с хлорселективпым электродом [906].

В 12 ТУ НС1 хлорат-ионы можно титровать потенциометрически раствором ферроцианида калия [564].

Хлорат-ионы в 1—4 N НС1 или H2S04 титруют потенциометрически раствором 0,05 'N Ti2(S04)3 с получением двух скачков потенциала [650]. Первый соответствует восстановлению хлорат-иона до С12, второй — до СГ. В растворе 2—4 N1Ш03 в присутствии Os04 хлорат-ионы можно титровать потепциометрически раствором антимонилтартрата калия с платиновым индикаторным электродом и IIКЭ в качестве электрода сравнения [259].

Определение перхлораг-иона

Прямое потенциометрическое определение перхлорат-ионов получило свое развитие в связи с введением в аналитическую практику понселективных электродов. Наибольшее распространение получил перхлоратселективный мембранный электрод на основе комплексных солей железа с замещеннымифенантролина, функционирующих как ионообменники [137, 425, 492, 631, 935].

Мешают определению перхлорат-ионов с 1,10-фенантролп-натным электродом ионы MnOj, SOi" и Cr20;~. Диапазон определяемых концентраций перхлорат-ионов лежит и интервале 10~l—10"V М в водных растворах.

Исследовано поведение перхлоратселективпого мембранного электрода, в поливпнилхлоридную матрицу которого входит перхлорат триобатофенаптролината железа(П) [492]. Электрод селективен к перхлорат-иону по сравнению с ионами BF4, J",

NO;, NO;, в.го;, вг, сг и sof.

В качестве жидких ионообменников для мембранных пер-хлоратселективных электродов предложены перхлорат тетрапро-пиламмонпя и перхлорат тетрабутиламмония [424]. Эти электроды показывают высокую селективность, когда мешающие ионы экстрагируются четвертичными аммониевыми основаниями.

Описана методика приготовления ионсслективного электрода с жидкими мембранами из перхлората три-к-октиламмопия и естественной смолы в качестве связующего [655]. Электрод имеет функцию, близкую к теоретической до концентрации 10~5 М (рН 5—7). Имеются указания, что перхлорат-пон можно определить прямым потенциометрическим методом с электродом из жидкого иопообменяика аликвата-336, диспергированного в мембране из полихлорвинила [753].

Изучены соли метнлепового синего с BF4 в тетрахлорэтане, дихлорэтане и нитробензоле в качестве мембранных понселективных электродов [663]. Мембрана в нитробензоле обладает наибольшей селективностью к перхлорат-иону. Не мешают ионы S04~, CH,GOO", B4Of", СГ, Вг". Калибровочный график на СЮ4 имеет нернстонский участок при ед. pCl 1—5 [663], 0—6 [705]. Время функционирования электрода составляет 3—4 недели. Наиболее подходящим внутренним электродом сравнения является Ag/AgCl в растворе NaC104. Потенциал электрода постоянен при рН 2,0— 12,5. Коэффициент селективности уменьшается в ряду JO; ^>

> SCN- > sof, NO;, сг, вг.

Описано несколько твердых понселективных электродов для перхлорат-ионов [944]. Твердые соли хлорной кислоты, являющиеся радикалкатионами некоторых в-диаминов, былп испытаны в качестве анионселектииных электродов. Функция Нернста выполнялась в пределах Ю-1 —Ю-3'5 М для перхлорат-иона с использованием электрода на основе перхлората о-толидина [944].

Электрод, селективный к перхлорат-иону, в состав мембраны которого входит 1,10-фенантролгшат железа, применяют при потенциометрическом титровании растворами тетрафениларсония хлорида [425, 935], возможно также титрование раствором тетра-феннлфосфонпя хлорида [935]. Лучшие результаты получены в интервале рН 4—7. Титрование возможно и в щелочной среде до рН 11 [137]. В табл. 5 представлены данные о селективности пер-хлоратного электрода на основе 1,10-фенантролината железа(Ш).

Таблица 5

Коэффициенты селективности перхлоратселективпого электрода на основе 1,10-фенантролината железа [137]

АНИОН к Анион

он-JF-С1- 1,0

1,2.Ю-2 2,5.10-4 2,2-10-* NO-r

so4»-сн,соо- 1,5-10-= 5,0-10-' 1,6-10-4 5,1-10-«

Для потенциометрического осадительного титрования применен цетилтриметиламмоний, точку эквивалентности можно фиксировать с любым электродом, селективным к перхлорат-иону [937]. Данный титрант позволяет определить перхлорат-ион в более широкой области рН (от 1,2 до 12,8), чем с использованием хлорида тетрафениларсония. В более узком

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость приточной вентиляции 1500 кубометров
http://www.dveripandora.ru/
набор сковород для индукционных плит
концерт круг

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)