химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

>Предложен ртутно-графитовый электрод для меркуриметрического определения хлорид-ионов [127]. Для его изготовления графитовый стержень прокаливают в пламени спиртовой горелки и выдерживают 1—2 часа в кипящей дистиллированной воде. Стержень укрепляют в стеклянной трубочке при помощи клея БФ-2. Металлическую ртуть осаждают на электрод электролитически при напряжении 1,5—2 в и силе тока 80—150 ма в течение 2 мин. Электролит состоит из 15 мл раствора 1/V Hg(N03)2, в который добавлено 10 капель конц. HN03.

9ff

Описано применение в меркуриметрии платинового индикаторного электрода [203, 292а], скачок потенциала при этом лежит в области 400—600 мв [203]. Титрование проводят с каломельным электродом сравнения.

Титрование хлорид-ионов осуществляют растворами солей ртути(Н) с иодртутным электродом и НКЭ [710]. Иодргутный электрод с небольшой поверхностью обеспечивает хорошую воспроизводимость электродного потенциала несмотря на загрязнение электрода осадком Hg2Cl2.

Меркуриметрическое титрование хлорид-ионов возможно с использованием хлорсеребряного электрода [84, 1053]. В этом случае при использовании насыщенного каломельного электрода сравнения потенциал индикаторного электрода оказывается равным 242 мв [84]. Рекомендуют определение хлорид-ионов проводить до точки эквивалентности, соответствующей 242 мв, бзз построения кривых титрования.

Предложен в качестве электрода сравнения в паре с хлорсеребряный индикаторным электродом Pd—Hg-HgCl-электрод [1053], который дает вполне удовлетворительную точность.

Определение хлорид-ионов возможно и со стеклянным индикаторным электродом в паре с платиновым электродом сравнения [292а]. Кривая титрования в этом случае располагается в области отрицательных значений потенциала.

С использованием высоковольтного потенциометра Р-307 и каломельного электрода сравнения испытаны индикаторные электроды из различных металлов: W, Ag, Mo, Си, Cd, Ni, Tl, Pb, Та, Sn, а также из графита [147]. Наибольший скачок потенциала в точке эквивалентности показал вольфрамовый электрод, немного хуже — серебряный и ртутный. Положительные результаты были получены также с графитовым и танталовым электродами. Электроды из других названных выше металлов оказались непригодными для меркуриметрии. Исследовались также биметаллические пары электродов: W—С, Ag—Та, Ag—С, W—Ag, W—Та, С—Та [147]. Наибольший скачок дает пара W—С, но этот скачок несколько меньше, чем получается с каломельным электродом сравнения.

Потенциометрическое определение хлорид-ионов титрованием солями азотнокислой ртути(П) возможно с вполне удовлетворительной точностью. Ошибка в большинстве случаев не превышает 1—2% [147, 203]. Для получения более надежных результатов титрование хлорид-ионов следует проводить в присутствии комп-лексона III для связывания ионов посторонних металлов [203].

Меркуриметрическому определению хлоридов с потенциомет-рической индикацией точки эквивалентности не мешают большие количества ионов Ва(П), Ca(II), Mn(II), Zn(II), Cu(II), Cd(II), Co(II), Sb(III), NOs", SOj", [135]. Мешает определению хлорид-ионов палладий, уничтожая скачок потенциала [292а]. Роданид-ионы титруются совместно с хлорид-ионами [135].

Потепциометрическим титрованием возможно определять галогениды в смеси [135, 710]. При этом получают три явно выраженных скачка титрования, в присутствии роданид-ионов появляется четвертый скачок [135].

В работе [710] даны количественные соотношения определяемых компонентов, в пределах которых возможпо проводить анализ бинарных и тройных смесей: J" : СГ от 1 : 500 до 1:1; Вг" : СГ от 1 : 5 до5 : 1; СГ : Вг" : J-l : 1 : 1, 2 : 1 : 1, 4 : 1 : 1, 1 : 2 : 1, 1 : 4 : 1, 1 : 1 : 2 и 1 : 1 : 4.

Меркуриметрические определения хлорид-ионов выполняются обычно при помощи растворов нитрата ртути(П). В качестве тит-рантов можно использовать растворы ацетата ртути(П) в среде уксусной кислоты [1002] и перхлората ртути(П) в присутствии 80%-пого метанола [936].

Меркурометрическое определение. При потепциометрическом определении хлорид-ионов в качестве титранта применяют также соли ртути(1). Титрование чаще всего проводят с индикаторным электродом из металлической ртути и каломельным электродом сравнения [383—385]. В работе [383] описан нокомпенсациошшй метод потенциометрического определения хлорид-ионов, в котором индикаторным электродом служит амальгамированная серебряная проволока. Окончание осаждения хлорид-ионов ионами ртути(1) наступает всегда при потенциале +330 мв. К индикаторному электроду для упрощения титрования подбирался стандартный электрод с потенциалом + 330 мв, который представляет собой спираль из серебряной проволоки, погруженную в пасту из чистого хромата серебра. Паста готовится растиранием Ag2Cr04 с агаровым гелем, приготовленным на 10—12%-ном растворе KNOs. Потенциал такого электрода по отношению к насыщенному каломельному электроду составляет +327 мв, с ним можно титровать хлорид-иопы по гальванометру до 0-потепциала. Титрование возможно в широком диапазоне концентраций.

Описано применени

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Мебель для гостиной Volpi купить
баннер наклейка изготовление
Вся техника в KNSneva.ru DT.B16ER.006 - в розницу по опту в КНС СПБ !
Купить коттедж в Солнечногорском районе в Соколово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)