химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

ешающих ионов при определении хлорид-ионов со стеклянным индикаторным электродом [375]. Определению не мешают 100-кратные количества ионов NH4, Са(П), Mg(II), Ва(П), Al(III), Ti(IV), NO;, SOt, СЮ7. Допустим десятикратный избыток ионов натрия.

В последнее время достаточное распространение получил метод потенциометрии относительно нулевой точки, применяемый при концентрации хлорид-ионов до 10"e М [859, 964]. В анализируемый и стандартный растворы помещают однотипные электроды с близкими характеристиками. Титрование исследуемого раствора проводят раствором азотнокислого серебра до 0-потенциала в среде 1—2М H2S04 [859]. Чаще всего применяют два хлорсеребряных электрода [700, 859].

Описан также прием биамперометрического титрования хлорид-ионов с двумя серебряными электродами [964]. Титрование проводят в сернокислой среде, другие ионы галогенидов мешают определению хлорид-ионов.

Е -- 0,2700(±0,0005) + 0,0004(г - 25).

92

93

Предложен [1070] усовершенствованный метод определения

хлорид-ионов, для выполнения которого серебряный и хлорсеребряный электроды приводятся в контакт без солевого мостика по

схеме: Ag/анализируемый раствор/1/V KN03, насыщенный

смв AgCl/AgCl/Ag. В конце ти-SB трования хлорид-ионов раствором азотнокислого серебра наблюдается резкий скачок потенциала. Это делает титрование простым и удобным. В точке эквивалентности концентрации хлорид-ионов в анализируемом растворе и растворе хлорсеребряного электрода оказываются практически одинаковыми и обусловлены растворимостью AgCl, но дальнейшее прибавление ионов Ag(I) вызывает резкое изменение потенциала серебряного электрода.

В последнее время в потенциометрии применяют индикаторные хлорселектив-ные мембранные электроды [227, 582, 645, 733, 9361. ашшнит ЭДЭ-10; 3 — анжонит

Так, например, в ряде работ описано применение хлорселективного электрода типа «Орион» на основе Ag2S для потенциометрического определения хлорид-ионов [582, 733, 1026]. В качестве электрода сравнения используют каломельный полуэлемент. Мешают определению хлорид-ионов большие количества ионов других галогенидов, а также ОН", S2~, CN", S202-, катионы, связывающие СГ и аммиак [1026]. Стандартное отклонение в большинстве случаев больше ±1% [733]. Хлорселективным электродом «Орион» определяют микрограммовые количества хлорид-ионов в 75%-ном растворе уксусной кислоты при титровании раствором 0,002 М азотнокислого серебра [733].

Заслуживают внимания хлорселективные электроды, приготовленные на основе мембран из полистирола и анионитов АВ-17, АВ-16, ЭДЭ-10П [227]; внутрь мембран наливают раствор 0,05 М H2S04. Внутренним электродом служит микрокаломельный электрод. В точке эквивалентности наблюдается отчетливый скачок потенциала. При титровании смеси галогенид-ионов наблюдаются четко выраженные скачки потенциалов (рис. 2). В мембрану из

94

смеси полистирола с анионитом можно вставлять хлорсеребряный электрод и пользоваться в качестве электрода сравнения каломельным, хлорсеребряным или стеклянным электродом [225].

В качестве активного вещества мембранного электрода для титрования хлорид-ионов применяют А1203 [458]. Хлорселектив-ньгй электрод используют в среде ацетонитрила [751] или80%-ного га-диоксана [936].

Для потенциометрического титрования с ионселективными индикаторными электродами предложен электрод сравнения «Пер-мапроб», применение которого исключает влияние потенциала перемешивания и выщелачивания электролитом [550]. Этот электрод, хорошо работает при титровании хлорид-ионов в цитратном буферном растворе (рН 2,5).

При потенциометрическом титровании хлорид-ионов раствором AgN03 в качестве индикаторного используют электрод, селективный к ионам серебра [376, 686, 755, 856]. Описано применение для этих целей электрода «Бекман 39046» в паре с НКЭ [686], стандартное отклонение при этом составляет 0,1%.

Мембранный электрод, селективный к серебру, готовят из смеси поливинилхлорида с трикрезилфосфатом [755]. Такой электрод при титровании хлорид-ионов раствором AgN03 дает отклонение ± 0,25%.

Кроме азотнокислого серебра при потенциометрическом определении хлорид-ионов используются ацетат серебра (ошибка 2%) [462] и перхлорат серебра [934]. В последнем случае титрование проводят в среде ацетона или смеси ацетона и уксусного ангидрида (1 : 4) с твердым серебряным селективным электродом, тит-рант готовят на ацетоне. Метод используют для определения микроколичеств хлоридов. Можно определить >7 мкг СГ в 50 мл. раствора.

Меркуриметрическое определение. Потенциометрическое титрование хлорид-ионов при помощи солей ртути(Н) возможно в широком диапазоне рН 1—9 [203, 292а, 710]. С повышением кислотности (рН <; 1) получают заниженные результаты, с повышением рН ошибка меняет знак.

Меркуриметрическое титрование проводят с индикаторным электродом из металлической ртути [135]. В качестве индикаторного электрода применяют серебряную проволоку, покрытую с поверхности свежеосажденной ртутью [759]. Во всех этих случаях электродом сравнения служит каломельный электрод.

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
спортивные вещи
оконная фурнитура ретро
селлсепт при скв доза
ооо территория стиля организатор концертов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)