химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

вание

Потенциометрическое титрование хлорид-ионов выполняют обычно в интервале рН 2—7 [550, 670]. Большинство авторов предпочитают проводить титрование в среде с рН ~5 [203, 856, 885]. Имеются указания на возможность потенциометрического титрования хлоридов в более кислой среде с рН 1 [292а], при более высокой кислотности обычно получаются заниженные результаты.

Метод потенциометрического титрования — один из наиболее чувствительных методов определения хлорид-иона, предел обнаружения 0,5 мг/л [532], а с применением ионселективных электродов несколько выше (~0,5%). Наиболее чувствительным из ионсе8Я

лективных электродов является хлорсеребряный электрод, с его» помощью можно определить до 5 мкг/л [237] и даже 1 мкг/л [10], хлорид-ионов. Предел обнаружения хлорид-ионов резко снижается при проведении титрования в водно-органических средах. Так, например, при титровании хлорид-ионов в среде, содержащей 80% изопропанола, чувствительность увеличивается в 3 раза [818]. Для повышения проводимости раствора в этом случае прибавляют индифферентную соль — бифталат натрия.

При потенциометрическом определении следовых количеств хлорид-ионов наметилась явно выраженная тенденция проводить титрование или в неводной среде, или в водно-органических средах с преобладанием органической компоненты.

Титрование в неводной среде кроме заметного увеличения чувствительности определения обеспечивает получение отчетливой в резко выраженной точки эквивалентности. Для этих целей широко используют 70—90%-ный ацетон [666, 863, 927, 929]. Определение хлорид-ионов при концентрации ниже 10~4 М рекомендуют проводить в среде 99%-ного ацетона [538]. Хорошо зарекомендовала себя в качестве среды уксусная кислота (50—75%-ный раствор) [104, 733, 928], в большинстве случаев при этом титранг (раствор AgN03) готовят на безводной уксусной кислоте [928, 1018]. Поданным работы [733], в 75%-ном растворе уксусной кислоты можно оттитровать 40 паноэквивалентов хлорид-иопов. Более эффективными в плане повышения чувствительности оказались смеси уксусной кислоты с этанолом [1057а] и диоксаном [1018]. Довольно часто титрование хлорид-ионов рекомендуют проводить в среде этанола [179, 703] или диоксана [9361.

При определении следовых количеств хлорид-ионов для более быстрой коагуляции AgCl используют флокулянт — азотнокислый алюминий [318, 703].

Мешают потенциометрическому определению хлорид-ионов, ионы других галогенидов [152, 645, 651, 818, 863, 964], которые перед анализом чаще всего окисляют до элементного состояния, а также катионы, связывающие хлориды в малорастворимые и малодиссоциированные соединения [1026], ионы ОН-, CN-, S203~ [1026], SOJT[651], S2- [733, 1026] и раствор аммиака [1026]. В литературе имеются указания, что катионы палладия уничтожают скачок потенциала в точке эквивалентности [292а]. Мешают определению хлорид-ионов протеины и сахароза [113].

Потенциометрическое титрование хлоридов относится к наиболее точным приемам определения этого иона. При определении сравнительно больших количеств хлора ошибка соответствует десятым долям процента. Авторы работы [947] утверждают, что при определении0,7 г/л хлорид-ионов ошибка менее 0,1%.

В литературе имеются данные, что микроколичества хлорид-ионов в различных объектах определяют с высокой степенью точности. В работе [928] приведены данные по определению 0,1 — 3 мкг СГ со стандартным отклонением 1,5%. При содержании в объекте около 1% хлора ошибка его определения составляет 0,03% [929].

В работе [733] отмечается, что при определении 35—350 мкг/л хлорид-ионов ошибка соответствует ±1—3%. Определение 5 мкг/л хлорид-ионов в воде осуществляют с ошибкой 8% 1237].

Однако в некоторых работах получена несколько другая точность потенциометрического определения хлорид-ионов. Сообщается, что при определении в объектах, содержащих 0,002% 11018]. 10~5 М [726] хлорид-ионов, а также в интервале концентрации 10"2—10"* М [1026] ошибка составляет 10%.

Была проведена оценка с помощью ЭВМ данных потенциометрического титрования хлорид-ионов с применением ионселектив-ных электродов, стандартное отклонение при этом оказалось равным 0,1% [686]. Разработан ряд систем для автоматического потенциометрического определения хлорид-ионов в органических соединениях [582, 964], воде [10], в смесях с бромидами [733] и с бромидами и иодидами [318]. Определение хлорид-ионов в плазме и крови проводят с использованием приставки для автоматического титрования «БИАН 1001» [36]. Чаще всего при потенциометрическом титровании хлорид-ионов в качестве титранта используют раствор азотнокислого серебра. Находят применение для этих целей раствор азотнокислой ртути(П) и другие титранты.

Аргентометрическое определение. Потенциометрическое титрование хлорид-ионов раствором азотнокислого серебра является классическим и применяется со времен становления титриметри-ческого анализа.

В качестве индикаторного электрода применяют электрод из металлического серебра [13, 76, 104, 152, 276, 320, 532, 538, 703, 818, 872, 929]. Электродами

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пилка для ног solingen
купить земельный участок новая рига 50-100 кл
барные стойки с металлическими ножками
веб-дизайн курсы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)