химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

еньше [137]. Для мембранного электрода на основе AgCl константа селективности в разбавленных растворах КС1 и KJ соответственно равна 1,4 и 14 [721]. При выдерживании электрода в 10"2 М К J его поверхность покрывает8Я

ся желтым налетом AgJ и калибровочный график на СГ искажается. Но в 10~4 М растворе К J свойства электрода не нарушаются при длительном хранении. Установлено, что помехи от иодид-ионов на 5 порядков ниже, чем следует из теории [7211. Ионы NOj снижают воспроизводимость и повышают время отклика электрода [366].

Для исключения или снижения помех от галогенидных ионов при определении хлорид-ионов с помощью ионселективных электродов предложено добавлять в анализируемый раствор комплексы ионов Hg(II), Ag(I), Pb(II), Bi(III), Cu(II) илиСа(П) с этилендиа-мином, к-бутиламином, триэтилентриамином, этнлендиаминтетра-уксусной кислотой, циклогександиаминтетрауксусной кислотой, этпленгликоль-бис-(2-аминоэтиловым эфиром) тетрауксусной кислоты или нитрилотриуксусной кислотой. Хорошие результаты получаются при использовании комплекса Hg(II) с этилендиамин-тетрауксусной кислотой при рН 6,5 [739]. Эффективно отделение бромид- и иодид-ионов при определении хлорид-ионов с хлорсе-лективным электродом на аниопообменной колонке, заполненной апионитом Дауэкс-1Х10 [403] или Дауэкс-1Х8 [6151 в NCv форме. Отделение иодид-ионов возможно экстракцией после окисления их до J2 нитритом натрия в кислой среде [615]. Протеины не мешают потенциометрическому определению хлорид-ионов с мембранным хлорсеребряным электродом; этот электрод перспективен для определения хлорид-ионов в биологических объектах [871].

Срок службы хлорсеребряного электрода снижается вследствие постепенного растворения AgCl с его поверхности. Для предотвращения этого явления рекомендуется насыщать анализируемый раствор AgCl [60]. К недостаткам мембранного хлорсеребряного электрода следует отнести высокое сопротивление AgCl и развитие значительного фотоэлектрического потенциала; в связи с последним требуется постоянное освещение. Эти недостатки устраняются, если электрод изготовить на основе Ag.,S, в котором диспергирован тонко измельченный AgCl [137].

Существуют различные типы поликристаллических электродов на основе AgCI/Ag2S. Описан электрод [30], выполненный в виде поливинилхлоридной трубки, в торец которой вклеена кристаллическая мембрана AgCl/Ag2S. Электродом сравнения в этом случае служит хлорсеребряный электрод марки ЭВЛ-1МЗ. Зависимость потенциала системы от логарифма концентрации хлорид-иона линейна в интервале 5—3000 мкг/мл СГ, угловой коэффициент градуировочной характеристики составляет 57 мв. Не мешают определению хлоридов ионы K(I), Na(I), Ca(II), Mg(II), НСОз", COf, HPOf-, Н2РОГ, N03-, SiOf. Ошибка определения <ч8%. Другие авторы [855] рекомендуют впрессовывать в корпус электрода эквимолекулярную смесь Ag2S и AgCl, которую получают смешиванием 0,1 М растворов NaCl, Na2S и AgN03.

Установлено [806], что значения коэффициентов селективности поликристаллических электродов на основе AgCl/Ag2S по отношению к ионам Вг~, ОН", J", SCN"" находятся в согласии со значениями ПР соответствующих солей серебра (за исключением J"). Бромид-ион быстро внедряется в поверхность диска, изготовленного из AgCl/Ag2S [806].

Поликристаллические массы можно укрепить на графитотефло-новой поверхности [833] или замешать с угольной пастой, которая состоит из смеси графита с нюолом (5 : 1), а иногда графита с парафином (3 : 1) [792]. Графитовая паста содержит от 1 до 30% смеси AgCl/Ag2S. С поликристаллическим электродом можно определить 5-Ю"5 г-ион/л СГ. Мешают ионы, образующие стабильные •комплексы с СГ или Ag(I), и сильные окислительные реагенты {792]. Во избежание мешающего влияния органических примесей, образующих комплексы с Ag(I) (амины и др.), в пробу добавляют небольшое количество СН3С00Н. Ошибка определения равна 4% [833].

Был получен мембранный электрод из смеси HgS и Hg2Cl2 (от 30 : 70 до 70 : 30 мол. %) [747]. Смесь прессовали под давлением 8000 кг/см1 при 150° С в течение 3—10 час., полировали алюминиевым порошком и прикрепляли к концу полиолефиповой трубки. Внутренним токоотводом служила ртуть и нержавеющая сталь. Нернстовская хлоридная функция полученного электрода выполняется в интервале концентраций 10"1—10~° М и рН <; 6. Электрод не чувствителен к ионам sot, роГ, no;, соГ- При Рн 1—2 снижена также чувствительность к ионам CN и S2 .Коэффициенты селективности по отношению к Br", J" и SCN равны 10г>8, 103>5, 10°>3 соответственно. Однако имеются указания, что доликристаллические электроды менее чувствительны к ионам хлорида, чем мембраны на основе монокристалла Ag2S [476].

Предложены электроды, позволяющие определять хлорид-ионы при концентрации >10"W. Электрод содержит чувствительный элемент из смеси твердой амальгамы золота и Hg2Cl2 1837]. Смесьпрессуютпридавлении0,7кг/сигв таблетку толщиной 2 мм, к внутренней стороне таблетки крепится контакт из серебра или платины.

В литературе имеются данные о возможности изготовления мембранных электродов с

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
80YE009ERK
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
трезвый водитель цена
продам акустические панели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)