химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

], представляющее собой ионселективный полевой транзистор, в котором на слой Si02 нанесен вакуумным напылением слой AgCl.

Описано прямое потенциометрическое определение хлорид-ионов при помощи двух проволочных электродов, один из которых (алюминиевый) служит индикаторным, другой (платиновый) — электродом сравнения [1031].

Галогенидной функцией обладает также электрод, изготовленный из теллурида серебра, на поверхность которого нанесен AgCl [231], а также электрод, полученный нанесением осадка диэтилди-тиокарбамата серебра на графитовый стержень [642].

Из твердых ионселективных мембранных электродов наибольшее распространение получил электрод на основе AgCl. У электродов с мембраной из AgCl быстрее устанавливается потенциал, чем у хлорсеребряного электрода. Мембранный электрод не подвергается действию окислителей и восстановителей. После водо^ родного электрода наилучшая воспроизводимость потенциала характерна для хлорсеребряного электрода [137]. Чтобы на электроде сохранялось покрытие, в растворе всегда должен быть AgCl. В кислых растворах мембранный хлорсеребряный электрод чувствителен к следам кислорода, мешающее действие кислорода устраняют пропусканием через исследуемую систему азота. Для получения мембраны из AgCl в качестве связующего используют силиконовый каучук [871], который не влияет на наклон мембранной функции.

Описан электролитический способ получения мембранного хлорсеребряного электрода [629]. Электролитическая ячейка включает в себя порошкообразное серебро, AgCl в смеси с 20%-ным раствором полистирола, содержащим тетрагидрофуран и толуол. Серебряный брусок, опущенный в качестве электрода в эту ячейку (другой электрод опускают в дистиллированную воду), за 24часа покрывается мембраной толщиной 2—3 мм.

Элементы для хлорселективного электрода готовят также из монокристалла AgCl при длительной (от 2 до 40 час.) термической обработке в вакууме при температуре на 70—150° С ниже температуры плавления AgCl.[401].

Хлорсеребряные мембранные электроды выпускаются фирмами «Раделкиш» [137, 709], «Орион» [137, 730, 1023] и «Филипс» [721].

Область измерения концентрации хлорид-ионов определяется интервалом 1 — 5 ед. рС1 при рН 2—12 в диапазоне температур 5—50° С. Необходима предварительная обработка электрода перед измерением 1—2 часа в растворе Ю-1—10~8 М КС1 [137].

84

Мембранные электроды на основе AgCl отличаются исключительно высокой чувствительностью к хлорид-иону. Так, по данным работы [580], предел обнаружения хлорид-ионов составляет 6 иг/г и относительное стандартное отклонение при определении 100 иг/г соответствует 3%. В диметилакриламиде (ДМАА) определяют > 10"' г-ион/л СГ, в смесях, содержащих 10—30% ДМАА •с водой, J>10~4 е-ион/лС\~ [709]. Точность электрода, селективного к хлорид-иону, соответствует +0,05 ед. /?С1 [845] и повышается в водно-органических растворах до 0,01—0,02 ед. рС1 [179]. По данным [98] определяют 1 ? 10~5 г-ион СГ с относительной ошибкой 4,5%. Исследовалась линейность калибровочного графика при определении хлорид-ионов [179]. Калибровочный график оказался линейным, но уравнение Нернста при этом не выполнялось. Таким образом, авторы сделали заключение, что можно определять концентрацию хлорид-ионов, но не их активность.

Исследованы факторы, влияющие на воспроизводимость измерения активности галогенид-ионов с помощью мембранного хлорсеребряного электрода [366]. В растворах с рСЛ 2,44—3,27 воспроизводимость определения равна ±\мв. Десорбция СГ с поверхности электрода давала положительную ошибку. Точность определения хлорид-ионов с помощью калибровочного графика оказалась выше, чем при методе добавок. Измерения следует проводить при ионной силе раствора 0,1. Ионную силу раствора рекомендуется поддерживать с помощью Na2SO4[730]. Проведение потенцио-метрических измерений при пониженной температуре приводит к резкому увеличению чувствительности. Так, по данным работы [1004], проведение измерений при 10 ± 0,1° С снижает предел определения на 50% по сравнению с определением при 25° С.

По данным [137], концентрация мешающих попов должна быть не более 1 мг/л (для K2S04 и KNOs). Определение 10~5 г-ион/л хлорид-ионов можно проводить в присутствии 0,1—0,5 г-ион/л SOJ" [98]. Ионы Cu(II), Fe(II), Ni(II), А1(Ш) и РОГ в количестве 10 мкг/г не мешают определению 100 иг/г СГ [580].

Принципиальным является вопрос о мешающем действии посторонних галогенид-ионов. Мембранный хлорсеребряный электрод очень чувствителен к ионам Br~ (AgCl и AgBr образуют твердые растворы) [137]. Для подавления влияния бромид-ионов некоторые авторы используют специальную пленку. Такие пленки можно изготовить из ацетата целлюлозы и полиакрилового полимера, из желатина, отвержденного бис-винилсульфанилметило-вым эфиром с добавкой ПАВ и электролита [438]. По мнению автора работы [717], лучшие динамические характеристики электрода получены при нанесении пленки из раствора ацетата целлюлозы с добавками полидиметилсилоксана, полиметилфенилсилоксана и пол иэтиленг ликол я.

Влияние иодид-иона намного м

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы графический дизайн москва
Супермаркет техники KNSneva.ru предлагает Lenovo IdeaPad 100-15IBY цена - г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.
Buderus Logano GE515 455
general climate slim air hanling unit

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)