химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

ков, считая от точки нанесения раствора. Относительная ошибка определений не превышает 20 %.

Показана возможность применения хроматографической бумаги, обработанной раствором нитрата ртути(1) [29]. При содержании в пробе 4—10 мкг СГ хроматограмма проявлялась раствором К2Сг04. При меньшем содержании СГ (0,04—2 мкг) для проявления хроматограммы следует использовать раствор аммиака.В этом случае на белом фоне появляются хорошо сформированные пики черного цвета. Относительная ошибка определения не превышает 10%. Определению ионов СГ не мешают NOJ-hohh и 10-кратный избыток S04~-hohob.

Газовая и газо-жидкостная хр матография. Хлориды переводят в НС1 обработкой исследуемого раствора 80%-ным раствором H2S04 [454] или пропусканием раствора через сильнокислотный ионообменник [900]. В последнем случае НС1 подвергается действию этиленоксида до образования НОСН2СН2С1. Газообразные продукты реакции определяют методами газовой [454] или газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора [781, 900].

Определение элементного хлора

Описан метод определения остаточного хлора в водных растворах [556]. В исследуемый раствор вводят 2,6-диметилфенол, который образует с хлором 4-хлор-2,6-диметилфенол. Продукт реакции экстрагируют м-гексаном, силируют с помощью бис-(триме-тилсилил)-трифторацетамида и инжектируют в газовый хроматограф. Интервалу концентрации остаточного хлора 8,6—0,01 мг/л соответствует интервал относительного стандартного отклонения 0,36—1,1% (для пяти измерений). Определению хлора не мешает лрисутствие окислителей и окрашенных примесей.

Определение элементного хлора одновременно с его отделением от сопутствующих 'элементов описано в главе V.

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Определение хлорид-иона

Потенциометрический метод для определения хлорид-ионов применяют исключительно широко. Потенциометрический метод в большинстве случаев дает более низкий предел определения,

S2

чем другие титриметрические методы,~кроме того, возможно диф ференцированное титрование смеси галогенид-ионов с достаточной точностью. Широкому распространению потенциометрического метода определения хлорид-ионов способствовало также введение в аналитическую практику ионоселективных электродов, которые значительно обогатили возможности данного метода. Для определения хлорид-ионов применяют прямой и косвенный варианты потенциометрии. Последний в виде потенциометрического титрования получил наибольшее распространение. Однако методы прямой потенциометрии безусловно перспективнее, так как гораздо легче, чем методы титрования, поддаются автоматизации для непрерывного контроля различных процессов.

Прямая потенциометрия

В последнее время широкое распространение получил метод определения хлорид-ионов путем прямого измерения потенциала анализируемой системы. Для этой цели используют электроды, наиболее селективные к хлорид-иону, в частности хлорсеребряный электрод, но наиболее перспективными для прямой потенциометрии хлорид-ионов являются мембранные ионселективные электроды. Методы прямой потенциометрии обладают высокой чувствительностью.

Определение хлорид-ионов с хлорсеребряным электродом основано, как правило, на измерении разности потенциалов между двумя хлорсеребряными электродами, один из которых находится в анализируемом растворе, а другой — в растворе сравнения [10, 11, 746]. Для подавления диффузионного потенциала используют в качестве фона электролит из катионов и анионов, близких по подвижности к хлорид-иону (CH3COOLi, K2S04, NaN03, KN03) [10]. Предел обнаружения хлорид-ионов данным методом состав ляет 1 мкг/л [10]. Поданным авторов [11], ошибка при определении 1—5 мкг СГ составляет 28%.

Имеется указание на возможность определения хлорид-ионов с хлорсеребряным электродом в проточной ячейке [10].

Существуют три типа мембранных ионселективных электродов для определения хлорид-ионов [137]: твердые, жидкие и гетерогенные. Область их применения гораздо шире, чем у обыкновенных твердых электродов с галогенидным покрытием. Измерение потенциала можно проводить в водных, неводных средах и в присутствии окислителей. Жидкие электроды с хлоридной функцией можно использовать в присутствии сульфид-иона и других восстановителей. Эти электроды менее подвержены влиянию ионов Вг" и J~, чем твердые.

Предложен электрод, действующий по типу мембранного, который готовится спеканием смеси мелкодисперсного порошка серебра и политетрафторэтилена [236]. Электрод выполняется в виде цилиндра, пропитывается ацетоном или эфиром, помещается на 20—30 мин. в кипящую обессоленную воду и впрессовывает83

•ся во фторопластовую оправу. Возникновение потенциала связано со специфической адсорбцией хлорид-ионов, которые можно определять в диапазоне 1—1000 мкг/л. Электрод используется для определения хлорид-ионов в проточной системе.

Авторы работы [597] готовят хлорсеребряный электрод термическим разложением смеси Ag20 и AgC104. Электрод отличается высокой воспроизводимостью.

Предложено устройство, чувствительное к хлорид-иону [438

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Компания Ренессанс: межэтажные лестницы деревянные - быстро, качественно, недорого!
смета на ремонт чиллеров
Комоды с 2 ящиками Ariva
объемный световой (светодиодный ) короб на раме из тюбинга

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)