химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

го раствора H2S04 с образованием 2-(5-хлор-2-фурил)-бензотиазола, обладающего интенсивной фиолетовой флюоресценцией, которую измеряют при длинах волн возбуждения и испускания 375 и 422 нм соответственно [997]. Содержание иона СГ" находят по калибровочному графику, который линеен в интервале концентраций 0,1—10 мкг/мл. Определению 0,5—5 мкг/мл хлорид-иона не мешают 10—100-кратные количества ионов Zn(II), Co(II), Mg(II)t Na(I), K(I), NO;, Юз", H2PO;, B40," и J". Метод может быть использован для определения ионов СГ" в водопроводной воде

Определение элементного хлора

Газообразный хлор способен необратимо тушить радиолюминесценцию жидкого люминофора — толуольного раствора 1-наф-тиламина. Это свойство может быть использовано для определения менее 0,01 мг хлора [157].

Определение гипохлорит-иона

Для определения гипохлорит-иона использована хемилюминес-центная реакция с люминолом [25, 685, 774]. В присутствии Н20.2 интенсивность свечения увеличивается приблизительно в 10 раз [25]. Реакцию следует проводить при рН 10—11 в среде карбонатного буферного раствора NaHC03—Na2C03. Для проведения определения реактивы и исследуемый раствор сливают в кювету в темной комнате и фиксируют свечение фотопластинкой, расположенной под кюветодержателем. После обычной обработки пластинку фотометрируют на микрофотометре и определяют по логарифмической шкале почернение пятен Sn и почернение фона 5Ф; разность AS = Sa — 5ф является мерой интенсивности суммарного свечения. Содержание гипохлорит-иона определяют по калибровочному графику, построенному в координатах А5—концентрация гипохлорит-иона. Элементный хлор ведет себя аналогично. Связанный хлор (хлорамины) свечения не дает.

Метод применен для анализа водопроводной воды. Такие окислители, какКСЮз, Ka[Fe(CN)e], Na2S208, KMn04, Вг2, С102, должны отсутствовать.

Определение диоксида хлора

СЮ2 определяют аналогично гипохлорит-иону. Особенностью определения СЮ? является очень короткий период высвечивания. Вспышку регистрируют осциллоскопом [685]. Наименьшая определяемая концентрация диоксида хлора 0,3 мкг/мл. Стандартное отклонение 7,9% [960].

80

Определение перхлорат-иона

Перхлорат-ион образует ионный ассоциат с 3,5-flnaMHHO-N-(аминоиминометил)-б-хлоропиразинкарбоксамддом с отношением компонентов 1:1, который легко экстрагируется 4-метил-2-пен-таноном при рН 4. Определение иона С107 основано на измерении флюоресценции экстракта при 410 нм (длина волны возбуждения 368 нм). Линейность калибровочного графика соблюдается в интервале 0—2,5 мкг/мл иона СЮГ. Определению не мешают ионы CI", SO2", Вг", СН3СОО", Сг04", цитрат-ионы, а также ионы Мп(П), Со(Н), Ni(II), Zn(II), Fe(III). Мешающее действие ионов СЮз", J~, NOJi и SCN" устраняют выпариванием образца с НС1;. Hg(II) и Cu(II) маскируют ЭДТА. Метод применен для определения иона СЮ; в хлорате калия [488].

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Определение хлорид-иона

Бумажная хроматография. Методы бумажной хроматографии используют фильтровальную бумаху, пропитанную раствором Ag2Cr04 [87, 168], или желатиновую пленку, содержащую диспергированный коллоидный Ag2Cr207 [574]. При соприкосновении реактивных полосок с исследуемым раствором хлорид-ионы диффундируют в них и осаждаются в виде AgCl, вызывая обесцвечивание определенной зоны. Площадь бесцветной зоны пропорциональна концентрации хлорид-иона. Метод позволяет определить 0,2— 0,8 мкг хлорид-иона в 0,1 мл раствора с ошибкой <^15% [168].

В работе [428] используют фильтровальную бумагу, пропитанную оксалатом серебра. Влажную бумагу после нанесения на нее микропипеткой анализируемого раствора облучают УФ-светом для разложения образовавшегося AgCl (оксалат серебра не чувствителен к свету). При этом возникает коричнево-серое пятно элементного серебра, площадь которого пропорциональна количеству иона СГ". Наименьшее количество хлорид-иона, определяемое этим способом, составляет 0,1 мкг. Ошибка воспроизводимости ±10%. Возможно одновременное определение хлорид- и иодид-ионов при совместном присутствии [87]. В силу значительной разницы в растворимости AgJ и AgCl осаждаются на бумаге последовательно, образуя соответственно слабо-желтое и белое пятна. После высушивания пятна вырезают и взвешивают. Масса пятна пропорциональна количеству определяемого иона.

Для определения микрограммовых количеств иона С1~ (а также Вг" и J") предложен метод бумажной пиковой хроматографии [9]. Содержание хлорид-иона находят по высоте пика, который образуется на хроматограмме осадком AgCl при подъеме растворителя по бумаге, импрегнированной оксидом серебра. На бумагу предварительно наносится калиброванным капилляром проба

81

.анализируемого раствора объемом 0,002—0,003 мл. Метод особенно выгоден в тех случаях, когда имеется очень малое количество исследуемого раствора.

При одновременном присутствии в пробе хлорид-, бромид-, иодид-ионов вначале появляется пик наименее растворимого AgJ, затем над ним растет более светлый пик AgBr и, наконец, пик AgCl. Высоту последних пиков измеряют по разности высот двух пи

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
iiyama x2485ws b3 обзор
баскетбольные кроссовки дешево купить
simens skd60sl инструкция
купить журнальный стол версаль

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)