химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

ращения коагуляции AgCl в качестве осаждающего реактива используют смесь AgN03, NaN03, Mg(NO„)2, A1(N03)„.

Нефелометрические и турбидиметрические методы определения хлорид-ионов отличаются достаточно высокой чувствительностью. Указывается [167] возможность определения 0,1 — 5,0 мкг иона СГ в 5—100 мл раствора с относительной ошибкой 5—6%. В органических соединениях можно определять 10 мг хлорида на 1 кг вещества с ошибкой ~10% [844]. В некоторых металлах определяют 0,001—0,01% [124], в бидистиллированной воде— до 10~5 М хлорида [443]. При получении суспензии AgCl в вод-но-оргапическом растворе определяемый минимум может быть понижен до 3-10-а% [49]. Если использовать предварительную отгонку хлора в виде хлористого водорода, предел определяемой концентрации можно снизить до 6-10"в% (ошибка 27—30%) [155]. Этот способ был применен для определения хлоридов в материалах высокой чистоты: сульфате аммония, полиметил-силоксане, вазелине.

Серьезным недостатком нефелометрических и турбидиметри-ческих методов определения хлорид-ионов является невысокая точность, объясняемая плохой воспроизводимостью результатов вследствие неустойчивости взвеси AgCl. При сравнении этих методов между собой отмечается более высокая точность (в 2—3 раза) турбидиметрического метода [299]. Недостатком обоих методов является также невысокая избирательность; определению мешают все ионы, образующие осадки с ионами серебра в кислой среде.

Указанными методами хлорид-ионы могут быть определены (после соответствующей обработки образца) в природных и сточных водах 1246, 264, 722], органических соединениях [155, 246, 443, 614], полимерах [571], некоторых металлах [377] и их гидридах [1241, гальванических ваннах 173, 7931, стекле 1799], полупроводниковых пленках [360], реагентах [518], различных неорганических соединениях (кислотах, солях и т. д.) [49, 155, 217, 368, 369], атмосферном воздухе [8, 233, 298]. В последнем случае пробу воздуха пропускают через воду, где поглощается аэрозоль хлористоводородной кислоты и другие летучие хлориды. При наличии в воздухе элементного хлора пробу пропускают также через щелочные растворы арсенита или сульфита натрия, восстанавливающие хлор до хлорид-иона. Содержание элементного хло78

ра соответствует разнице между общим количеством хлорид-иона в растворе поглотителя и его содержанием в водной вытяжке [298].

Предложен вариант турбидиметрического метода определения хлорид-ионов. Хлорид-ион осаждают раствором AgN03, осадок AgCl растворяют в аммиаке, полученный раствор обрабатывают сульфидом натрия и измеряют оптическую плотность суспензии Ag2S при X — 430 нм [139, 741]. Этим методом определяют 0,001 — 0,2% хлорид-ионов в титановой губке [741], горных породах [741], сульфиде и селениде кадмия [139, 156].

Светопоглощение суспензии AgCl, окрашенной адсорбированным дибромфлюоресцеином, измеряют при X = 550 нм. В этом случае определяют 0,4 мкг хлорид-иона [818а]. Разработан экспрессный турбидиметрический метод определения хлорид-ионов, основанный на осаждении их нитратом кадмия в безводном уксуснокислом растворе и измерении оптической плотности суспензии CdCl2 [55]. Метод не имеет преимуществ перед известным турбидиметрический методом определения хлорид-ионов в виде AgCl, за исключением того, что позволяет определять хлорид-ион в присутствии незначительных.количеств иодид-ионов (содержание их не должно-превышать 25%). Относительная ошибка определения хлора <^ 2,2%.

ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ МЕТОДЫ

Определение хлорид-иона

Метод основан на способности AgCl тушить флюоресценцию некоторых красителей: флюоресцеина, Эозина, флюорексона, родамина С, родамина 6Ж, комплексона — дииодфлюоресцеина. Наилучшие результаты в отношении чувствительности были цо-лучены с флюоресцеином натрия [142]. Для активации процесса целесообразно облучение коротковолновым ультрафиолетовым светом (254 нм).

Метод был применен для определения хлорид-ионов в воде высокой чистоты. Он дает возможность определять несколько мкг/л хлорид-ионов в воде. Ошибка метода при содержании хлорид-ионов от 50 до 10 мкг/л составляет 5% , при содержании от 10 до 2 мкг/л — 10—15%. Количество органических веществ должно быть мало или стабильно.

Определение хлорид-ионов возможно методом низкотемпературной люминесценции, использующим излучение замороженных водных растворов хлоридных комплексов свинца [313]. К исследуемому раствору, содержащему хлорид-ион, добавляют раствор Ацетата свинца до концентрации 0,001%; в этих условиях образуется в основном комплекс РЬС1^~. Люминесценцию возбуждают в области 260—280 нм, а регистрируют в области 390—420 нм при —196° С. Аналогично записывают спектр возбуждения того же раствора с добавкой известного количества хлорид-ионов. По интенсивности спектров возбуждения рассчитывают содержание

7!)

хлорид-ионов. Метод был применен для определения ионов С1 в уксусной кислоте. Нижняя граница определяемой концентрации ионов 2 мкг/мл.

Под действием УФ-облучения ионы СГ" взаимодействуют с 2-(5-нитро-2-фурил)-бензотиазолом в среде 60%-но

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат аппаратуры москва
преобразователь частотный 37 квт ip54
Алюминий Анодированный купить
стул y-209

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)