химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

еделения 5-Ю"5 — 10~" М перхлорат-иона был использован раствор ионного ассоциа-та тетранитроднаминокобальта с тетрагексиламмонием (C8Hl3)4N • •Co(NH3)2(N02)4 в смеси ксилен-изобутилметилкетон [520, 684]. Перхлорат-ион количественно заменяет в соединении анион Co(NH3)2(N02)4, который затем определяют по увеличению светопоглощения водной или уменьшению светопоглощения органической фазы.

Определению не мешают ионы CN", СН3СОО^, Р04", СГ, Fe(CN)S', Fe(CN)r. Ионы Г, SCN", J03 мешают, но могут быть устранены осаждением Ag2S04. Мешающее влияние хлорат-, хлорит-, гипохлорит-, питрит-, нитрат-ионов устраняют выпариванием с НС]. Ошибка определения перхлорат-иона в присутствии 10"3—10~2 М хлорат-ионов составляет 2,1%.

При обработке перхлората тетрабутилфосфония в о-дихлор-бензине смесью Fe(N03)3 и KSCN возможно замещение иона СЮГ на ион Fe(SCN)8~- Образующееся окрашенное соединение, концентрация которого пропорциональна содержанию перхлорат-иона, определяют спектрофотометрически при 510 нм. Закон Бера выполняется для <. 500 мкг С104-иона. Иодид-, нитрат-, хлорат- бромид-ионы мешают, но могут быть разрушены выпариванием образца с НС1. Метод был применен для определения перхлорат-иона в количестве >0,03% в КСЮ3 [583].

При определении перхлората в органических соединениях использован метод, основанный на взаимодействии иона C10J с тет-рапиридипатом меди [469]. В результате образования осадка Cu(C5Hr,N)4 (С104)2 интенсивность окраски реактива уменьшается. Ошибка определения при содержании 0,5—12 мг перхлората составляет 1 — 2%. Недостатками метода являются большая продолжительность анализа (40 час.) и неприменимость в присутствии хлоратов.

Предложен метод, основанный на ослаблении перхлорат-ионом окраски комплекса рения с а-фурилдиоксимом [1006]. Светопоглощение продукта реакции измеряется при 530 нм. Ионы Cu(II),

V03, S203 , N02 и N03 мешают определению. Влияние иона С103 может быть устранено нагреванием раствора с НС]. Этим методом определяют 1 ? 10""—4-10~6 М перхлорат-иона.

Ион C10I может быть количественно осажден нитроном, избыток которого определяют спектрофотометрическим методом в виде комплекса с тетрароданидом кобальта после экстракции его раствором циклогексанона в СС14 [942]. Максимум оптической плотности экстракта находится при % = 625 нм; рН раствора должен быть 1—7. Метод дает возможность определять 0,1 — 2 мг/мл перхлорат-иона с ошибкой около 1%. Определению не мешают ионы SO4", РОГ, С2ОГ и СГ. Ион NOJ мешает. Влияние ионов Вг~ и J~ устраняют прибавлением хлорной воды, Сг04~ — действием комплексона III, С103 — действием H2S04 или CH20, N02 — действием сульфата гидразина или мочевины. Метод применен для анализа образцов NaC104, Mg(C104)2, Zn(C104)2 и Cd(C104)2

НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЕ И ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Указанными методами определяют только хлорид-ионы. При малых концентрациях хлорид-ион не образует осадка с ионом серебра, но дает помутнение раствора (опалесценцию), вызванное рассеянием света суспензией хлорида серебра. Степень помутнения зависит при прочих равных условиях от концентрации хлорид-ионов. При кефелометрическом определении измеряют интенсивность светового потока, рассеянного взвешенными в растворе частицами AgCl, при турбидиметрическом — ослабление светового потока, прошедшего через суспензию AgCl. Нефело-метрическим методом хлорид-ионы определяют с помощью нефелометров и фотонефелометров с использованием зеленого светофильтра. Для турбидиметрических измерений пригодны любые колориметры, визуальные и фотоэлектрические, а также спектрофотометры. В целях увеличения чувствительности следует использовать синий светофильтр. В обоих случаях перед определением ионов СГ строят калибровочный график по серии стандартных растворов, причем для получения воспроизводимых результатов необходимо соблюдение совершенно одинаковых условий при определении хлорид-ионов и построении калибровбчного графика.

Определение хлорид-ионов по опалесценции AgCl проводят также методом стандартных серий [167, 217], однако применение его ограничено, так как стандартная шкала устойчива лишь непродолжительное время вследствие постоянного укрупнения частиц AgCl и выпадения их в осадок. Рекомендуют использовать в качестве стандартной шкалы полимерные вещества, например специально приготовленные смеси из метилметакрилата и стирола которые имеют постоянное помутнение.

76

77

Нефелометрические и турбидиметрические методы определения хлорид-ионов очень просты. К анализируемому раствору прибавляют раствор азотнокислого серебра,выдерживают несколько минут в темноте и проводят соответствующие измерения. Некоторые авторы рекомендуют нагревание раствора до 40—50° С [387) и введение этанола или ацетона для увеличения интенсивности опалесценции за счет понижения растворимости AgCl [246, 264]. Стабилизации суспензии хлорида серебра и, следовательно, повышению чувствительности определения способствует введение в исследуемый раствор нитрата свинца [155, 264) или поверхностно-активных веществ [722, 793]. Иногда для предотв

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
москва курсы мсфо
холодильник индезит ban3444nf неисправности?
учение на парикмахера в москве
RDA-109

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)