химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

ный хлор определяют с-толидипом. В интервале концентраций 0,05—10 мкг хлорат-иона среднее отклонение составляет 0,02 мкг. Метод применен для определения хлоратов в каустической соде, воде [1019], биологических материалах [894].

Определение с бензидином. Бензидин окисляется выделяющимся хлором в соединение желтого цвета. Интенсивность окраски и время, необходимое для достижения максимальной интенсивности, зависят от концентрации ЫС1. В растворах, содержащих около 20% НС1, максимальная интенсивность окраски достигается через 8 мин. Закон Вера выполняется для концентраций хлоратт иона до 0,5 л«г/100 мл [159]. Недостатком метода является неустойчивость продукта окисления бензидина. Определению мешают многие окислители. Этим методом хлорат-ион был определен в NH4C104 [489].

Определение с метиловым оранжевым. Элементнып хлор, который образуется при взаимодействии хлорат-иона с хлорид-иотюм в 3—7 М H2S04, реагирует с красителем метиловым оранжевым, уменьшая его светопоглощение при 504 нм. Молярный коэффициент погашения метилового оранжевого при этой длине волны равен 46 300 и постоянен не менее двух дней. Определению хлорат-ионов с метиловым оранжевым не мешают ионы Mg(II), Zn(II), Go(II), Ni(II), Pb(Il), Al(III), Mn(II), Fe(III), Cu(II),

SOj , COg , P04 , F" и CrOj , если их концентрация не превы^ шает 5-10~3 М. Ионы С10~ и С102 мешают, но могут быть предварительно восстановлены с помощью КВН4 [1064].

Определение с иодидом калия (метод иодометрии). В среде концентрированных НС1 и H2S04 хлорат-ион реагирует с подид-ионом с выделением эквивалентного количества иода, светопоглощение которого пропорционально содержанию хлорат-попов. Иод экстрагируют четыреххлористым углеродом; в этом случае измеряют оптическую плотность экстракта при L = 530 нм. Мешают многие окислители, в том числе ионы Fe(III), марганца в высших степенях окисления и нитрит-ионы. Методом иодометрии были определены хлораты в почве [879]. Метод позволяет определять общее содержание диоксида хлора и хлорат-иона. Количество С102 определяют по его собственному светопоглощению, содержание хлорат-иона рассчитывают по разности. Метод применен для контроля процесса производства С102 из NaC103 [796].

Определение с другими реагентами. Для определения хлората в NH4C104 предложен бруцин, который дает в сернокислой среде продукт с максимумом светопоглощения при 435 нм [512]. Метод дает хорошие результаты при содержании хлорат-пона меньше 0,1%. Определению мешают ионы Fe(III), если их количество превышает 0,005%, а также нитрит-ионы.

Разработан метод определения ^0,005 мг/мл хлорат-ионов, использующий реакцию с фенилантраниловой кислотой [47]. Относительная ошибка определения 1,8%. Мешают ионы-окислители; ионы СГ, Br^, J", F~, С104, Fe(CN)4-, SCN~ влияния не оказывают.

Показана возможность применения для определения хлорат-ионов некоторых дифениламинокарбоновых кислот (о-метоксифе-нилантраниловой, дифенилбензидин-о,о'-дикарбоновой, дифенплто-лидйа-о,о'-дикарбоновой), которые по чувствительности к иону сю; превосходят фенилантраниловую кислоту [358].

В биологических материалах хлорат-ион определяют после де-протеинизации с помощью карминовой кислоты [878]. Предложен метод определения <5 мкг хлорат-ионов, основанный на ослаблении ими окраски комплекса рения с ос-фурилдиоксимом [1007].

Трифенилметановые красители (кристаллический фиолетовый, бриллиантовый зеленый и др.) образуют с хлорат-ионом ионные ассоциаты, способные экстрагироваться из фосфатного буферного раствора хлорбензолом [1015]. Изменение оптической плотности экстракта по сравнению с оптической плотностью свободного красителя дает содержание хлорат-иона. Закон Бера выполняется до Ю-7—10~6 М хлорат-иона в водном растворе. Перхлорат- и периодат-ионы мешают. В работе [290] приведены методы, основанные на образовании ионных ассоциатов трифенилметан'овых; красителей с продуктами окисления иодид-ионов хлорат-ионами.'

Разработан метод спектрофотометрического титрования микроколичеств ионов CIO3, а также С107, основанный на образовании

72

73

ионных ассоциатов с ионами К(1) [185]. Соотношение K(I): CIGv -(C10I) = 1 : 1 в широком интервале концентраций. Хлорат- или перхлорат-ионы титруют раствором КС1 в среде 50%-ного раствора диметилсульфоксида в присутствии ацетатного буферного раствора (рН 4,2). В качестве металлоиндикатора на ионы К(1) применяют нитхромазо, который обеспечивает хорошую индикацию конечной точки титрования при X = 626 нм. Этим методом определяют 0,8—50 ООО мк'г СЮ3 и 0,7—1400 мкг СЮ;. Присутствие 100-кратных количеств ионов СГ, Br", F", SO2,-, NOi, а также ЭДТА не влияет на точность определения.

Вследствие различных величин ионных радиусов и термодинамических свойств ионов C10J и ClOj" способность к ассоциации их с ионами К(1) неодинакова, поэтому при титровании смеси хлорат- и перхлорат-ионов на кривой титрования получается два перегиба. Это положено в основу анализа их смеси. Метод дает возможность определять СЮз и СЮ; в смесях при их соотношениях от 4 : 1 до 1 : 4.

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как отрихтовать машину
датчик защиты от замораживания теплообменника по воздуху
Продажа домов в поселке Знаменское поле
режим работы кафе образец заказать

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)