химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

хлоридов определяют с отклонением от среднего ± 0,20 мкг. Этим методом определяли содержание хлоридов в каустике и хлорсодержащие примеси в оксиде этилена после разложения его сплавлением с металлическим натрием.

Хлорид-ноны способны ослаблять окраску комплексов ртути с некоторыми азосоединениями. Например, ализариназооксихи-нолинат ртути был применен для определения хлорид-ионов в водопроводной воде [240]. Ослабление окраски комплекса наблюдается при рН 1,3—2,2. Закон Вера выполняется в пределах концентрации 0,1—4 мкг/мл.

Определение с применением солей и комплексов серебра. При взаимодействии в нейтральной среде хлорид-ионов с твердым хроматом или фосфатом серебра образуется малорастворимый хлорид серебра, а в раствор переходит эквивалентное количество хромат-или фосфат-ионов. Перешедший в раствор хромат-ион определяют

56

в аммиачной среде по его собственному поглощению при 365— 375 нм или по реакции с дифенилкарбазидом [23, 159]. Фосфат-ионы определяют в виде фосфорномолибденовой сини [159].

Метод с применением хромата серебра менее чувствителен (определяют 0,03 мг хлорид-иона в 25 ли [23]), чем метод с применением дифенилкарбазоната ртути. Чувствительность его ограничена сравнительно высокой растворимостью хромата серебра, что дает высокие значения оптической плотности в контрольных опытах. Для уменьшения растворимости хромата серебра иногда рекомендуют введение этанола. Метод позволяет определять 1 — 80 мкг хлорид-иона. Определению мешают все анионы, которые образуют с ионом серебра соединения, менее растворимые, чем Ag2Cr04, т. е. ионы Br~, J", SCN", S2", S2Ot, С2ОГ- Кроме этого определению мешают ионы Ва(П) и Sr(II), образующие малорастворимые хромата, а также ионы, имеющие собственную окраску [23, 159]. Хроматный метод особенно часто используют для определения хлорид-ионов в биологических объектах и воде [984].

Преимущество фосфатного метода по сравнению с хроматным заключается в меньшей растворимости фосфата серебра и более высокой чувствительности определения по молибденовой сини. Однако круг мешающих ионов остается тем же. В аналитической практике метод мало распространен.

Для определения хлорид-ионов использовали комплекс серебра с дитизоном. Разработан интересный метод, предусматривающий экстракцию четыреххлористым углеродом избытка серебра (после осаждения хлоридов) в виде дитизоната [1073].

Оптическая плотность дитизонатного комплекса серебра пропорциональна концентрации ионов Ag(I) в интервале 0—4 мкг/мл. При определении хлорид- и бромид-ионов при совместном присутствии выполняют селективное окисление последнего с помощью РЬ02. При определении 0,15—1,50 мкМ хлорид-ионов ошибка Предложено также [773] экстрагировать избыток серебра хлороформом, реэкстрагировать его серной кислотой и после реэкстракции определять с помощью ге-диметиламинобензилиден-роданина. Таким образом может быть определено 10 мкг хлоридов в селене, теллуре и других подобных веществах с точностью до 10%.

Для связывания серебра, оставшегося после взаимодействия с хлорид-ионами, используют также бензольный раствор диэтилдитиокарбамата меди [644]. Соответствующий бесцветный комплекс серебра уменьшает абсорбцию исходного раствора. Свето-поглощение органического слоя измеряют при 435 нм. Количество хлорид-иона находят по уменьшению светопоглощения исходного раствора диэтилдитиокарбамата меди. Наименьшее количество хлорид-ионов, определяемое этим методом, составляет 1 мкг. Мешают ионы Hg(II), Pd(II), Ag(I), а также иодид- и бромвд-ио58

ны. Метод был применен для определения хлорида в уране [644].

Определение по окраске иода. Анализируемый раствор взбалтывают с иодатом серебра. В результате образования AgCl выделяется эквивалентное хлорид-иону количество иодат-ионов. После удаления избытка AgJ03 центрифугированием в раствор вводят К J или NaJ, которые окисляются до элементного иода. Выделившийся иод определяют фотометрическим методом или по его собственному поглощению при 350 нм [1021], или по поглощению иод-крахмального соединения, абсорбцию которого измеряют при 615 нм [743]. Этим способом определяют до 180 мкг хлорид-иона с точностью, характерной Для соответствующего титриметриче-ского метода [743]. Мешают все ионы, взаимодействующие с ионом серебра. Иодат серебра был использован для определения хлорид-ионов в биологических объектах после предварительного разрушения протеинов [886] и в природной воде [1021].

Определение по продуктам взаимодействия элементного хлора с органическими реагентами. В кислой среде хлорид-ионы легко окисляются до элементного хлора, который после отгонки определяют фотометрическим методом. Элементный хлор определяют с помощью о-толидина [917, 918], метилового красного [770], смеси пиридина с барбитуровой кислотой [552], о-фенилендиамина [175]. Лучшими окисляющими агентами являются периодат-[770] и^перманганат-ионы [917].

Предложено [310] отделять о

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
10QG003HRU
концерт леонида агутина
hi-and акустика
аренда проэкторов в мос

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.11.2017)