химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

линовой окраске хлораниловой кислоты, выделяющейся при их взаимодействии с хлоранилатом ртути. Интенсивность окраски хлораниловой кислоты измеряют спектрофото-метрически при X = 530 н- 535 нм. Определение проводят в азотнокислой среде. Для уменьшения растворимости хлоранилата ртути и подавления диссоциации хлорида ртути в исследуемый ра55

створ вводят до 50% этоксиэтаиола. Метод быстр и прост; позволяет определять 0,2 мг/л хлорид-иона с ошибкой —1% [387, 434].

Определению хлорид-ионов яо окраске хлораниловой кислоты мешают бромид-, иодид-, цианид-, роданид-, фторид-, иодат-, фосфат-ионы. Сульфат-ион, а также небольшие количества ионов Fe(lII) и Cu(II) не мешают [422, 434]. Метод рекомендуют для анализа биологических жидкостей [422, 657, 957]. Он был использован для определения хлоридов в органических соединениях [762].

Определение по окраске метилтимолового синего и комплекса 2,4,6-три-(2-пиридил)-8-триазива с Fe(II). Предложены методы, основанные на разрушении хлорид-ионами комплексов ртути(П) с метилтимоловым синим [823а] и 2,4,6-три-(2-пиридил)-8-триази-ном [586].

Измерение светопоглощения метилтимолового синего проводят при 615 нм, В фосфатном растворе (рН 6,6—7,2) можно определять 125 мкг хлорид-иона в 50 мл. Мешают определению бромид-, иодид-, роданид-, цианид-, сульфид-ионы и многие ионы металлов.

2,4,6-Три-(2-пиридил)-8-триазин, образующийся в результате разрушения ионами СГ соответствующего комплекса ртути(П), взаимодействует с сульфатом железа(П) с образованием темно-синего комплекса, интенсивность окраски которого измеряют при 560—600 нм. Относительное стандартное отклонение составляет 1%. Метод пригоден для определения хлорид-ионов в биологических объектах без осаждения протеина.

Определение по ослаблению окраски комплексов ртути(П). Метод основан на ослаблении хлорид-ионами красной окраски комплекса ртути(П) с дифенилкарбазидом или дифенилкарбазоном вследствие образования бесцветного комплекса хлорида ртути(П). Уменьшение интенсивности окраски пропорционально содержанию хлорид-ионов. Светопоглощепие раствора измеряют при X = 530 -~- 550 нм 123, 59, 159] или по шкале стандартов [338]. Дифенилкарбазонат ртути недостаточно устойчив в водном растворе, поэтому иногда рекомендуют экстрагировать его бензолом или хлороформом [1681 или вводить в исследуемый раствор гуммиарабик [59]. Определение лучше всего проводить в слабокислой среде, при рН 3,5—4,0; требуемое значение рН поддерживают HN03. На светопоглощепие растворов оказывает влияние температура, а также фактор времени. В связи с этим для получения воспроизводимых результатов исследуемые растворы необходимо термостатировать при 22—24° С и выдерживать в течение 30—50 мин.

Описываемый метод очень чувствителен. Экстракционным вариантом метода можно определять 0,8 мкг хлорид-иона в 5 мл экстракта 1231, однако высокая чувствительность заставляет предъявлять строгие требования в отношении чистоты используемых реактивов и посуды. Закон Вера выполняется в интервале 0—60 мкг СГ-иона в 50 мл раствора. Относительная ошибка определения миллиграммовых количеств хлорид-иона не превышает-5-10% [59].

По избирательности метод мало отличается от меркуриро-даноферратного. Определению хлорид-ионов мешают бромид-, иодид-, роданид-, сульфид-, цианид-, хромат-, тиосульфат-ионы, которые аналогично хлорид-иону разрушают комплекс ртути(П) с дифенилкарбазоном (дифенилкарбазидом). Мешают также ионы Си(Н), Со(П), Fe(III), Ni(II), Cr(III), Zn(II), Cd(Il), РЬ(И), которые взаимодействуют с реагентами с образованием окрашенных соединений [23, 59, 159, 692]. Однако ионы тяжелых металлов можно предварительно экстрагировать хлороформом. Небольшие количества ионов Cu(ll) (меньше 0,001%) могут быть замаскированы триэтаноламином. Аммонийные соли влияют при концентрации, превышающей 12 мг/л. Мешающее действие аммиака объясняется создаваемой им слабощелочной средой, которая вызывает коагуляцию комплекса ртути с реагентом. Ионы Na(I), Ca(II), Mg(II), Al(III), если их концентрация не превышает 0,1%, не оказывают влияния на окраску исследуемого комплекса. Не мешают также значительные количества ионов S04~, N03, Р04~, СН3СОО~,

С4Н40^ 159, 682].

Этот метод применяют при анализе многих объектов: природной и сточной вод [591, диоксида титана [338], оксида железа [825], металлического натрия [692], серы [168], биологических препаратов [608], органических веществ [797].

Предложен вариант описанного метода — меркуриметрическое фотометрическое титрование [371]. Микрограммовые количества хлоридов титруют раствором Hg(N03)2 в присутствии дифенил-карбазона в качестве индикатора, измеряя светопоглощение раствора при ?i = 540 нм. Наиболее резкое изменение оптической плотности происходит в растворах, содержащих 80% метанола, этанола или изопропанола. В силу высокой чувствительности реакции взаимодействия ртути с дифенилкарбазоном титрование хлоридов можно вести очень разбавленными растворами нитрата ртути (0,0005—0,005 N). В указанных условиях микрограммовые количества

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
графический дизайн обучение в москве вечерние
потолочная акустическая система для дома
аренда микрофона москва
Подсвечник 5-ти рожковый Ravello 30 см желтый

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)