химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

ода невелика; предел обнаружения хлорид-ионов 5 мг/л. Большим недостатком метода является также малая избирательность. Определению мешают все анионы, дающие окрашенные комплексы с ионами Fe(III), и катионы, взаимодействующие с хлорид-ионами. В то же время умеренные количества сульфат-, фосфат-, фторид-, бромид- и иодид-ионов не мешают.

Образование хлороферратного комплекса используют в анализе биологических препаратов [665, 740]. В этом случае закон свето-поглощения соблюдается в интервале 0,01—0,6 эквивалентов хлора в 1 мл. Ошибка определения таких количеств составляет 2,5%. Осаждение протеина не обязательно.

Определение по образованию хлористого хромила. Разработан метод [850а], основанный на экстракции четыреххлористым углеродом хлористого хромила Сг02С12, образующегося при взаимодействии хлорид-иона с К2Сг207 в конц. H2S04. Максимумы оптической плотности экстракта находятся при 300 и 415 нм, молярные коэффициенты погашения равны 3800 и 2800 соответственно. Закон Вера соблюдается в пределах 20—320 мкг иона СГ". Определению мешают ионы JO3, J", СЮ^ и Вг03.

Предложен вариант описанного метода [6601. Хлористый хро-мил растворяют в СС14, извлекают цитратным буферным раствором с рН 3,2 и добавляют KJ; 1"-ион окисляется действием Сг02С12 до J3, количество которого находят спектрофотометрированием раствора при 288 или 350 нм. Время развития окраски 2 мин. Оптимальные условия определения СГ: 12—18 М H2S04, 0,12 М J~-иона, 1—10 мкг СГ-иона. Относительное стандартное отклонение при определении 10 мкг СГ-иона составляет 1%.

Прямые фотометрические методы определения хлорид-ионов не имеют практического значения, поэтому для их определения обычно пользуются косвенными фотометрическими методами, основанными на разрушении ими некоторых соединений, либо применяют нефелометрический (или турбидиметрический) метод.

Определение по окраске роданоферрата (меркурироданофер-ратный метод). В этом методе используют реакцию обмена между роданидом ртути(П) и хлорид-ионами, приводящую к образованию хлорида ртути HgCl2 и выделению роданид-ионов. Последние определяют колориметрически в виде роданоферрата.

К исследуемому раствору, содержащему 0,05—100 мг/л хлорид-ионов, прибавляют насыщенный спиртовой раствор роданида ртути, раствор железоаммонийных квасцов в HN03 или раствор перхлората железа в НС104и через 10 мин. измеряют светопогло-щение при 460—480 нм или сравнивают окраску визуально со стандартными растворами. Оранжевое соединение не экстрагируется органическими растворителями (эфиром и пентанолом), и ему приписывают формулу FeSCN2+ [558]. Окраска раствора 54 роданоферрата подчиняется закону Вера до концентрации хлорид-иона 50 мг/л.

Роданоферратный комплекс малоустойчив, окраска его зависит от величины рН, ионной силы раствора, температуры, присутствия посторонних ионов. Поэтому для получения воспроизводимых результатов необходимо строгое соблюдение постоянных условий проведения анализа; следует избегать действия на растворы прямого солнечного света, который способствует восстановлению ионов Fe(III) роданид-ионами. Эти обстоятельства в значительной степени снижают аналитические возможности метода.

Наименьшее количество хлорид-ионов, которое может быть определено этим методом, составляет 0,05 мг/л [387]. В твердых материалах (металлы, органические вещества) можно определить до 0,01% хлорид-ионов [6901. Наибольшее доступное определению количество хлорид-иона равно 100 мг/л. Превышение указанного Содержания ведет к уменьшению точности результатов.

Меркурироданоферратный метод малоизбирателен. Определению хлоридов мешают все ионы, образующие комплексы с ионами ртути(П): Br", J~, CN", S20|~, S2~, N02, а также ионы Cu(II), Co(II), Bi(III), Ti(rV), Mo(VI), которые образуют с роданид-ионом окрашенные комплексы. Должны отсутствовать ферро-и феррицианиды, взаимодействующие с железом(Ш). Однако небольшие количества ионов F", NO3, S04" (200 мг/л), Р04" (100 мг/л) не оказывают влияния на окраску роданоферрата [387].

Описанный метод был использован при анализе природных и промышленных вод [581, 828, 904], некоторых металлов и их оксидов [6901, стали [533], перекиси водорода [607], солей [557, 1005], горных пород [672], органических соединений [455, 775], воздуха [826, 1041], лекарственных препаратов [914], биологических материалов [738], полимеров [895], почв [1028].

Предложено [1063] связывать выделяющиеся при взаимодействии с хлоридом ртути(И) роданид-ионы 1,10-фенантролинатом железа(П) в разнолигандный комплекс, который хорошо экстрагируется нитробензолом. Светопоглощение органической фазы измеряют при 516 нм; рН 1,5—3,5 оптимально. Закон Бера выполняется для концентраций (0,8 -=- 6)-Ю-6 М хлорида. Преимущество метода по сравнению с меркурироданоферратный заключается в большей устойчивости окраски продукта реакции и более высокой чувствительности. Однако круг мешающих ионов остается прежним. Метод использован для определения хлорид-ионов в воде.

Определение по окраске хлораниловой кислоты. Хлорид-ионы определяют по ма

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коттеджные поселки премиум класса на новой риге
ткань баннерная frontlit
сковорода гриль индукция
фигурный штендер изготовление

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)