химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

е-фелометрически или при проведении титрования в темноте с проходящим через раствор лучом [92,122,214,365, 849]. Определению не мешают ионы Zn(II), Fe(III), Bi(III), Cd(II), Mn(II), Al(III), Ba(II), Ca(II), SOI", РОГ. С10з [214]. Мешающие ионы Cu(II), Co(II), Mg(II) удаляют с помощью катионита СБС [380]. Хотя метод с применением нитропруссида натрия по точности не уступает методу Фольгарда и имеет преимущество перед методом Мора (возможно определение хлоридов в кислой среде), он в настоящее время мало используется. Применимость метода ограничивается необходимостью введения поправок на индикатор, а также абсолютной невозможностью использования его при работе даже в слабомутных растворах.

Перспективным индикатором для меркуриметрического определения хлорид-ионов является бис-(4-натрийтетразолилазо-5}-этилацетат (тетра). Тетра образует с ионами двухвалентной ртути, комплекс ярко-красного цвета. Константы диссоциации HgCl2-и тетрата ртути соответственно равны 3,31 -10~' и 19,1 • Ю-5. Определению хлорид-ионов мешают ионы Со(П), F~, J~, Вг". Не мешают определению ионы металлов в следующих соотношениях (С1-:М"+): Fe(III) 3:1, Cd(II) 1:1, Al(III) 1 : 5, Zn(II) 1 : 1, Ca(II) 1 : 5, Na(I) 1 : 300, Mg(II) 1 : 200, Cu(II) 1 : 1,5, Ni(II) 7: 1, ионы SOt, NO3, CH3COO-, СОГ в ~300-кратных отношениях. Реактив применен при анализе сточных вод, вод паровых котлов, природных солей (NaCl) [102, 361].

Определение хлорид-иона в природном хлориде натрия [102]. Навеску соли 1,000 г помещают в стакан емкостью 200 мл, приливают —80 мл дистиллированной воды и растворяют при нагревании. Раствор отфильтровывают в мерную колбу на 100 мл. Отбирают али-квотную'часть (10 мл) в колбу для титрования, разбавляют до ~25 мл водой, приливают 0,5 мл 0,02%-ного раствора тетра и титруют O.IJV раствором нитрата ртути до перехода окраски раствора от лимонно-желтой до розовой.

Применение в меркуриметрии астра синего G [470], азоксина [286, 374], азоксина АШ [285] основано на возрастании окислительного потенциала системы [Fe(CN)8]s~/[Fe(CN)6l4~ в присутствии небольших количеств Hg. Таким образом в присутствии Hg(II) феррицианид-ион может окислять индикаторы с высоким значением потенциала перехода.

Для меркуриметрического определения хлорид-ионов используют еще несколько индикаторов, которые не нашли широкого распространения: хромотроповая кислота [1033], 4,4'-6%с-(диме-тиламино)тиобензохинон [509], 2-(8-гидроксихинолил-5-азо)бен-зойная кислота (QBA) [612], гидрон(Ш) [2391, 5-(8-сульфо-1-наф-тилазо)-8-гидрооксихинолин (сульфонафтаэоксин) [307], ПАН [341], дитизон [1491, флороглюцин [37].

Меркурометрическое титрование

Меркурометрическое определение хлорид-ионов основано на образовании малорастворимого Hg2Cl2 (ПР = 5,42-10~1э) при взаимодействии хлорид-ионов с солями ртути(1). Титрантами могут служить растворы Hg2(NOs)2, HgCIO, или Hg2(J03)2 [949]. Меркурометрическое определение в отличие от меркуриметрического проводится в кислой среде (до 5 N по азотной кислоте). Меркуро-ион медленно окисляется кислородом воздуха, особенно при освещении, поэтому в раствор следует добавлять металлическую ртуть в качестве медленно действующего восстановителя.

Раствор титранта (0,1N) готовят следующим образом: 28,1 г Hg2(N03)2-?2Н20 растворяют в 400 мл теплой воды, подкисленной таким образом, чтобы после разбавления водой до Гл образовался раствор 0,01—0,27V по HN03. Доливают до 1 л водой, вводят 2—3 капли металлической ртути и дают отстояться сутки, затем фильтруют. В фильтрат вводят 2—3 капли металлической ртути и хранят в темной стеклянной посуде. Раствор устойчив в течение одного года [66].

42

43

В меркурометрии применяют сравнительно немного адсорбционных индикаторов.

Дифенилкарбазон с меркуро-ионом (Hg2+) образует синий осадок, растворимый только вбЯ HN03. Синий осадок адсорбируется на выпадающей в процессе титрования каломели с изменением цвета до зеленого. Титрование возможно в нейтральной и кислой средах [67, 68]. В точке эквивалентности наблюдается переход окраски от зеленой до фиолетовой на осадке. Индикатор лучше добавлять к концу титрования. Хлорид- и бромид-ионы отчетливо титруются при концентрациях 0,1—0,001 N [121, 260]. В случае определения иодид-иона его концентрация не должна превышать 0,025 N. Не мешают определению ионы Ni(II), Со(П), Сг(Ш), Fe(III), Cu(II), А1(Ш), Mn(II), Na(I), Zn(II), Cd(II), NH4, Ba(II), Mg(II), Bl(III), Pb(II), K(I), POf, NOV C103~ и H202, Мешают ионы Fe(III), N02, MnOj, C20|", CrO|", оксиды азота. Рекомендуют связывать Fe(III) в комплекс; ионы МпОТ,, СгОГ можно восстанавливать избытком мочевины; S04~, связывают ионом бария. Разработан метод определения хлорида натрия в водных растворах, содержащих тритионат калия, тетрагидрофталевую кислоту, тетрагид-рофталамид, фталевую кислоту и фталамидв количествах, близких к составу сточных вод производства фунгицидов (каптана и фта-лана). Стандартное отклонение ±1,49%. Метод позволяет определять от 0,1 до 20 г NaCl в 100 мл смеси.

Бромфеноловый синий применяют ка

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Фитинги ПНД
nca/wp 27 присоединительный комплект
Диван Egoist Moda
koziol перегородки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.02.2017)