химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

еталлическим серебром. Последнее в виде сетки пли спирали помещают в трубку для сожжения и нагревают до 400—550° С [151, 778]. Увеличение массы серебряной сетки соответствует содержанию хлора. В некоторых случаях при одновременном микроопределении углерода, водорода и хлора для поглощения последнего вместо металлического серебра используют металлическую медь. Ошибка определения хлора составляет 0,4% [125].

В работах [6G9, 732] предлагается пропускать образующиеся при сожжении газы над гранулированным иодидом серебра или специально приготовленным оксииодидом серебра Ag2OJ2. При взаимодействии с последними хлор (а также бром) выделяет эквивалентное количество иода, который поглощается металлическим серебром, помещенным во второй камере. Разность между увеличением массы камеры с металлическим серебром и уменьшением массы камеры с иодидом серебра соответствует массе галогена в образце. Отношение массы галогена к увеличению массы второй камеры указывает природу галогена: 0,297 характерно для хлора, 0,630 — для брома [669].

В настоящее время определение хлора в органических веществах проводится методами микроэлементного анализа [125, 132, 151, 916]. Новые скоростные методы определения хлора позволяют снизить навеску органического вещества до 4—6 мг, уменьшить время сжигания до 5—6 мин. и одновременно определять из одной навески несколько элементов, например углерод, водород и галоген. Ошибка определения хлора находится в пределах -0,3-0,5% [125, 778].

Для гравиметрического определения хлорид-ионов предложен

2 ХЛОР 5Q

р-оксинафтилал-а-аминолиридин, который количественно выделяет из растворов при рН 3—5 в присутствии ионов РЬ2+ осадок (GieH]2ON2)2-РЬС12 желтого цвета, нерастворимый в воде, спирте и эфире [109]. Осадок высушивают при 110—120°С. Фактор пересчета на хлор 0,09153. Метод успешно использован для определения хлоридов в различных водах и рассолах, однако бикарбонаты и сульфаты мешают и должны быть удалены. Относительная ошибка определения 5—20 мг хлоридов не превышает 1,5%.

В органических соединениях хлорид-ион был определен путем пиролиза и гидрогенизации в потоке водорода, содержащего аммиак, над никелевым катализатором. Образующиеся галогениды аммония собирают во взвешенную адсорбционную трубку, после чего трубку снова взвешивают [802].

После сожжения органического вещества в токе 02 образующийся хлор поглощают в аппарате, содержащем РЬСг04 или ангидрон, и определяют по увеличению массы поглотительного аппарата [632).

Хлориды щелочных и щелочноземельных металлов могут быть определены термогравиметрически [923]. Метод применен при анализе почв.

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Титриметрическими методами определяют хлор в виде хлорид-, гипохлорит-, хлорит-ионов и элементного хлора. Прямых титриметряческих методов определения хлорат- и перхлорат-ионов нет. Определение хлорат- и перхлорат-ионов сводится к восстановлению их до хлорид-ионов с последующим титриметриче-ским определением. В некоторых случаях после восстановления хлорат- и перхлорат-ионов избыток восстановителя определяется оксидиметрически.

Основные титриметрические методы определения хлорид-ионов основаны на образовании малорастворимого осадка хлорида серебра или малодиссоциированного хлорида ртути(П). В первом случае титрантом служит раствор нитрата серебра (аргентометри-ческое титрование), во втором — раствор нитрата ртути(П) (мер-куриметрическое титрование).

Определение хлорид-иона

Определение перхлорат-иона

В настоящее время основные гравиметрические методы определения перхлорат-иона заключаются в осаждении его катионом тетрафенилфосфония [589, 679, 956] или четырех замещенного аммония [545]. В качестве последнего используют, например, бромид н-тетраамиламмония и хлорид диметилфенилбензиламмония. Все перечисленные соединения образуют с перхлорат-ионом кристаллические соли, малорастворимые в воде и хорошо растворимые в хлороформе. Осадки высушивают при 105—110° С. Этим методом можно определить 1—25 мг перхлорат-иона с относительной ошибкой 1—4% [589, 679]. Кроме перхлорат-ионов осадки с указанными реагентами дают перманганат-, перренат-, периодат- и хлорат-ионы. Определению мешают также ионы Hg(II), Sn(IV), Cd(H)r Zn(II), Fe(III), Со(П), которые осаждаются в виде комплексных анионов [МС14]2" или [M(SCN)eP~ [545]. Хлорат-аон может быть удален кипячением исследуемого раствора с избытком хлористоводородной кислоты [589] или восстановлен бисульфатом натрия до хлорид-иона, который не мешает определению [545]. Мешающее влияние некоторых катионов может быть уменьшено связыванием их в прочные комплексы. Хлорид-, бромид-, нитрат-, карбонат-, оксалат-и фосфат-ионы с перечисленными реагентами не взаимодействуют.

Ряд методов определения перхлорат-иона в солях основан на восстановлении его до хлорид-иона, который осаждают и определяют в виде AgCl. Разложение перхлората может быть осуществлено сплавлением с NH4C1, KN02 или нагреванием с конц. H2S04. В последнем случае ион С104 восстанавливается до С12, который поглощается щелочным

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебный букет невесты из дельфиниума
Фирма Ренессанс: лестница для бассейна - цена ниже, качество выше!
кресло престиж гольф
индивидуальное хранение вещей москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)