химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

бромфеноловым синим в хлороформе органическая фаза обесцвечивается в результате образования бесцветного перхлората тетрафениларсония (C6H5)4AsCl04, а водный раствор становится сине-фиолетовым за счет перешедшего в него бромфе-нолового синего [915]. Реакцию следует проводить при рН 7— 11,5 в среде фосфатного буфера. Метод неселективен. Аналогично иону СЮГ ведут себя ReOJ, SCN", J", JOJ, BF;, ClOJ, NO;, Br".

Для обнаружения перхлората щелочного металла проводят его сплавление с CdCl2 в микропробирке. Пробирку закрывают реактивной бумагой, предварительно обработанной раствором тиокетона Михлера. Образующийся хлор дает на бумаге синее пятно [345]. Таким путем обнаруживают 1 мкг перхлората. Если реактивную бумагу обработать флюоресцеин-бромидной смесью, то положительным эффектом является появление красного пятна. Предел обнаружения в этом случае составляет 5 мкг, предельное разбавление — 1 : 10000. Присутствие галогенатов или нитратов делает необходимой предварительную обработку парами конц. НС].

28

29

Глава IV

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА И ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ ИОНОВ

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Гравиметрические методы используются главным образом для определения хлорид-ионов. Выделение и взвешивание в виде хлорида серебра является одним из наиболее точных методов их определения. Можно применять гравиметрические методы для определения перхлорат-ионов, однако большого практического использования для этой цели они не имеют.

Определение хлорид иона

Гравиметрический метод — один из самых старых и распространенных методов определения хлорид-ионов. Он заключается в осаждении ионов С1~ в виде хлорида серебра раствором азотнокислого серебра; осадок AgCl отделяют фильтрованием через стеклянный фильтрующий тигель, высушивают и взвешивают. Растворимость AgCl (ПР = 1,11-10"10 [3171) не является очень низкой, что может быть причиной ошибок при определении хлоридов. Поправки на растворимость можно вычислить по растворимости хлорида серебра или по данным нефелометрического определения. Для уменьшения растворимости AgCl прибавляют избыток раствора AgN03 к разбавленному раствору хлорида, однако большого избытка следует избегать, иначе увеличивается растворимость AgCl. Должны отсутствовать также большие количества нитратов щелочных и щелочноземельных металлов, которые, с одной стороны, увлекаются хлоридом серебра в осадок, а с другой — увеличивают его растворимость [89]. Иногда для уменьшения растворимости AgCl рекомендуют введение в раствор хлорида (до 10%) этанола или пентанола. Образующийся в этих условиях осадок лучше фильтруется и промывается.

Некоторое осложнение при определении хлорид-иона может вызываться действием света, приводящим к разложению AgCl и образованию металлического серебра и элементного хлора. Осадок становится сначала фиолетовым, а при значительном разложении — черным. Почернение осадка является признаком непригодности его для дальнейшей работы; во избежание этого следует по возможности предохранять осадок AgCl от действия прямого солнечного света.

Хлорид серебра легко образует коллоидные растворы, поэтому ионы С1~ осаждают действием азотнокислого серебра при нагревании и перемешивании в присутствии коагулятора, роль которого выполняет HN03.

Для осаждения хлоридов обычно используют 0,1 М [35, 387] или 5%-ный [89, 269, 829] раствор AgN03. Содержание HNO,

3D

должно быть незначительным (1—2 мл 5—6N HN03 на каждые 100 мл исследуемого раствора). В присутствии легко гидролизую-щихся солей количество HN03 следует увеличить. Раствор с осадком нагревают до 60—80° С. Для полного завершения коагуляции осадок выдерживают в темном месте не менее 2 час. (лучше оставить осадок на ночь). Для промывания осадка рекомендуют разбавленные растворы AgN03 или HN03. При промывании водой AgCl легко дает коллоидный раствор в виде молочной мути, проходящей через фильтр, вследствие чего возможна большая потеря осадка.

Хлорид серебра не выдерживает высокой температуры (осадок разлагается с выделением серебра), поэтому его обычно не прокаливают, а высушивают до постоянного веса при 120—130° С. В этом случае осадок необходимо фильтровать через взвешенный тигель Гуча или стеклянный фильтрующий тигель. После высушивания тигля с осадком последний взвешивают в виде AgCl и рассчитывают количество хлора. Фактор пересчета Cl/AgCl = = 0,2474.

В отсутствие мешающих ионов хлориды могут быть определены по следующей методике [387].

К анализируемому раствору, содержащему около 0,1 г хлорид-иона: в 100—200 мл, прибавляют 1 мл 6N HN03 и медленно при перемешивании вливают раствор 0,1 М AgN03 до прекращения выделения осадка и, сверх того, еще 5—10 мл. Нагревают почти до кипения, перемешивают 1—2 мин.,, проверяют полноту осаждения и оставляют в темном месте на 2 часа. Затем фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель и промывают осадок сначала 2—3 раза 0,01 N HN03, а затем 2 раза водой, чтобы отмыть HNOs. Высушивают осадок при 110—130° С.

В целях сокращения времени анализа предложено [329] выполнять осаждение AgCl не в ста

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
арендовать контейнер для хранения вещей в москве
пиролизные котлы протерм
купить костюмную вешалку
заказ маршруток на свадьбу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)