химический каталог




Аналитическая химия хлора

Автор Н.С.Фрумина, Н.Ф.Лисенко, М.А.Чернова

отовления раствора реагента 0,5 г трихлоруксусной кислоты прибавляют к 10 мл насыщенного раствора дифениламина в этил-ацетате.

Предел обнаружения хлорат-иона 3 мкг. Бромат-, иодат-, перхлорат-ионы не мешают. Нитрат- и нитрит-ионы реагируют с дифениламином аналогично.

Высокой чувствительностью (предел обнаружения составляет 0,1 мкг) характеризуется реакция окисления бруцина в присутствии бензидина и FeS04 [621]. На фильтровальной бумаге, обработанной раствором реактива и нагретой до 90° С, в присутствии иона СЮз появляется оливково-зеленое пятно. Реакция малоизбирательна. Мешают ионы-окислители и галогены.

В концентрированных растворах хлористоводородной кислоты ион СЮз вызывает изменение окраски раствора тионолипа (7-ами-нофенотиазон-2) из красно-фиолетовой в желтоватую [903].

С фенилантраниловой кислотой хлорат-ион дает фиолетово-малиновое окрашивание. Реакция высокочувствительна. Обнаруживаемый минимум составляет 0,016 мкг при предельном разбавлении 1 : 1250000 [471.

26

27

Одну каплю исследуемого раствора выпаривают досуха, добавляют одну каплю 0,1%-ного раствора фенилантраииловой кислоты и одну каплю копц. H2S04 или HG1. В присутствии иона СЮ~ появляется неустойчивая фиолетово-малиновая окраска. '

Обнаружению хлорат-иона не мешают ионы As04~, AsOj% С2ОГ, РОГ, ВОГ, ClOj, CI", СГГ. Ион NOg не мешает в среде НС1. Окислители мешают.

В присутствии конц. Н3Р04 хлорат-ион дает при нагревании с MnS04 комплексный анион марганца(Ш) [Мп(Р04)2Р фиолетового цвета. Предел обнаружения 0,05 мкг хлорат-иона при предельном разбавлении 1 : 10000001345]. Периодат-ион дает аналогичную реакцию.

ОБНАРУЖЕНИЕ ПЕРХХОРАТ-ИОНА

Реакции осаждения в основном сводятся к взаимодействик> аниона С104 с некоторыми объемными органическими катионами. Азиновый краситель сафранин Т осаждает малорастворимый перхлорат сафранина желтого цвета. Осадок растворим в кислотах и щелочах. Реакция малочувствительна. Предел обнаружения составляет 50 мкг при предельном разбавлении 1 : 4000 [48].

Азурин, относящийся к классу индаминовых красителей, осаждает в нейтральной среде малиновый перхлорат азурина [48]. Для повышения чувствительности реакции были использованы органические растворители — ацетофенон и нитробензол. Осадок флотируется на границе раздела фаз и делается более заметным. Предел обнаружения в присутствии органических растворителей 10 мкг, предельное разбавление 1 : 100000 [48].

К 1 ш исследуемого раствора прибавляют 0,5 мл 0,5%-ного раствора азурина и 0,5—1 мл органического растворителя. В присутствии перхлорат-иона весь осадок концентрируется на поверхности органического растворителя.

Реакции с обоими красителями малоселективны. Мешают все ионы, образующие с реактивами осадки, т. е. Hg(II), Hg(I), Sn(II), Sn(IV), Bi(III), Sb(III), Pb(II), BrO", CIO", MnO^, Cr20?-, J", Fe(CN)«*~, Fe(CN)f. SCN", SiO|", ClOi, CIO,.

Хлорид трифенилселения осаждает перхлорат-ион в виде PhsSeC104 при его концентрации >5 мкг. Ионы Сг20," и МпОГ также осаждаются реагентом. Бромат-, хлорат-, иодат-ионы не оказывают эффекта [1077].

Микрокристаллоскопические реакции. Реакции с азурином и сафранином Т лучше проводить микрокристаллоскопическим путем.

На предметное стекло помещают каплю исследуемого раствора, выпаривают ее досуха и прибавляют каплю раствора азурина. В присутствии иона СЮ~ по краям капли образуются пучки тонких игл фиолетового Цвета. Предел сбнаружения 0,16 мкг при предельном разбавлении 1 : 60000 [48].

При использовании сафранина Т образуется золотисто-желта» пленка осадка. Предел обнаружения и предельное разбавление-равны соответственно 0,1 мкг и 1 : 100000 [48].

Хлорэтилат 4-оксихинальдиния образует с ионом СЮ^ в нейтральной или слабокислой среде характерные бесцветные кристаллы в виде пучков игл, собранных в розетки [21]. Предел обнаружения составляет 0,1 мкг при предельном разбавлении 1 :10000. В этих же условиях образуют бесцветные или окрашенные кристаллы ионы Fe(CN)r, SCN-, J-, Сг2ОГ> Mn04. Другие анионы обнаружению перхлорат-иона не мешают.

Цветные реакции. Разбавленные растворы перхлорат-иона образуют с метиленовым голубым соединение фиолетового цвета. При концентрации перхлората, превышающей 0,4%, выделяется хлопьевидный осадок. Прибавление к раствору сульфата цинка и нитрата калия повышает чувствительность реакции и уменьшает мешающее влияние хлорат-иона [647]. В этих условиях можно-обнаружить 0,0012% перхлорат-иона в присутствии хлорат-иона, если содержание последнего- не превышает 0,9%. При одновременном присутствии в растворе хлорат- и хлорид-ионов примерно в равных количествах обнаруживаемая наименьшая концентрация иона С104 составляет 0,1%. Реакции мешает также хромат-ион, который, однако, может быть удален ацетатом свинца.

В присутствии ионов Cu(II), азид-ионов и избытка 2,2'-дипи-ридила ион СЮ4 образует желтое соединение, легко экстрагирующееся изобутилкетоном [940]. Метод позволяет идентифицировать. 3 мкг иона СЮ4.

При добавлении перхлората к синему раствору ассоциата тет-рафениларсония с

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Скачать книгу "Аналитическая химия хлора" (1.62Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить моноколесо kingsong ks 16
дачные поселки новорижское шоссе
мангал из блоков цена
баннер лайтбокс прайс челябинск

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)