химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

м &мм; катодом служит электрод, заточенный на полусферу. Для фотографирования спектров используют кварцевый спектрограф ИСП-30 (или ИСП-28) с трехлинэовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем. Для поджига дуги постоянного тока (15 а) служит генератор ДГ-2.'Область спектра 2000—2500 А регистрируют на фотопластинках типа УФШ, область 2500—4500 А — на спектральных пластинках тип II. Пробы н эталоны фотографируют с экспозицией 50 сек. по 3 раза, каждый раз меняя верхний электрод; пластинки проявляют, фиксируют, промывают и сушат. Фотометрирование производят на микрофотометре МФ-2 по средней (логарифмической) шкале. Измеряют суммарное почернение аналитических линий и фона (5л+ф) и одного фона (5ф), и переводят их в относительные интенсивности по формуле

#ЛДф = Р= - 1,

где А5 = 5л+ф — ?ф; 7 — коэффициент контрастности фотослоя, который находят (для каждой используемой линии) измерением в нескольких спектрах разности почернений между двумя соседними ступеньками и делением среднего из найденных значений на разность логарифмов пропускания для данных ступенек ослабителя [267, стр. 16].

По результатам фотометрирования пластинок строят калибровочный график в координатах: содержание искомых элементов в эталонах, % (ось абсцисс) — соответствующие им значения относительной интенсивности Р (ось ординат) и рассчитывают содержание примесей в пробах. Аналитические линии и место измерения для каждой из них сведены в табл. 37. Нижний предел определяемых концентраций приведенных в ней элементов—1*10~*-г 5.10"8%, относительные ошибки ±15—20% [267, стр. 57].

При анализе хлорида кадмия высокой чистоты 1 г его растворяют в 7 мл 3,4 N HJ, приливают 7 мл диэтилового эфира и встряхивают в течение 5 мин. Экстракцию новыми порциями экстрагента повторяют еще 5 раз. Водный слой переносят во фторопластовый тигель, добавляют 20 мг графитового порошка и выпаривают досуха. Затем приливают 2 мл HN08 и вновь выпаривают досуха. Остаток смешивают с 10 мг графитового порошка, содержащего 10% NaCI, и сразу же набивают в кратер угольного электрода. Концентрат пробы содержит 10—15 мг гигроскопичного Cd (NOa)2, поэтому электрод помещают в эксикатор с осушающей смесью.

Для приготовления эталонов навески по 1 г Cd СЬ проводят через все стадии анализа до приливания HN03. К полученным сухим остаткам прибавляют раствор, содержащий необходимые количества искомых примесей, и выпаривают досуха. В первый эталон вводят 5 мкг Zn, по 2,5 mks А1 и Fe, по 2,0 мкг Са и Mg, по 1,0 мкг Со, Сг, Ni и Ti и 0,5 мкг Мп; во второй эталон вносят Vio часть этих количеств, третий оставляют без добавок. Ко всем эталонам приливают по 2 мл HNOa и далее обрабатывают так же, как и пробу.

Концентраты пробы, контрольного опыта и эталонов испаряют в дуге постоянного тока; содержание искомых элементов рассчитывают по методу добавок, как и в предыдущем способе.

По критерию Кайзера максимальная чувствительность определения соответствует: для А1 и Fe — 1-10-*, для Са 1-Ю-4, для Со, Ni и Ti 8-10~а, для Сг 2-10-», для Mg — 5-10"B, для Mn 8-Ю-7 и для Zn 4-10"«%. Средняя квадратичная ошибка определения отдельных элементов ^ 20—30% [267, стр. 44].

Определение макроколичеств элементов в препаратах кадмия производят обычно титриметрическим методом.

Для раздельного определения целых процентов Ва, Са и Sr в солях кадмия из их водного раствора с рН 7 их сумму экстрагируют трибутилфосфагом (ТБФ) в присутствии хлората и реэкстрагируют 2 N НС1. Полученную водную фазу нейтрализуют, доводят до 0,05 N по NaOH и трижды экстрагируют кальций раствором азо-азокси в смеси С14 с ТБФ. Водную фазу делают IN по NaOH и дважды экстрагируют тем же экстрагентом стронций. В оставшемся водном слое титруют комплексоном III барий, а в реэкстрактах из органических фаз кальций и стронций [267, стр. 227].

При определении в соосажденном Ва — Cd-стеарате барий титруют 0,05 N H2S04 по индикатору хлорфосфоназо III [268, стр. 153]. Можно использовать также метод внутреннего электролиза. Для определения цинка в металлическом кадмии пробу растворяют в смеси соляной и азотной кислот, затем основную массу кадмия выделяют осаждением на алюминиевой фольге, а оставшиеся небольшие количества его — осаждением сероводородом; в фильтрате определяют цинк [2336, 258а].

Медь в металлическом кадмии определяют методом внутреннего электролиза из 250 мл водного раствора, содержащего 3—4 г (NH^SOa и несколько капель HaS04 (1 : 1). Наиболее эффективно.электролиз проходит при нагревании анализируемого раствора до 75—80° С [434а].

188

189

Химические и физико-химические методы анализа кадмия и его соединений высокой чистоты

Таблица 36

Определяемый элемент Содержание, % Вес пробы,

Ag 1-10-6 2

Al МО-« 1

Аз 4-Ю"» 5

МО"6 1

Си 2-10-» 10

n-10-o

МО"5 1

Си, Мо re.l0"s 10

Fe 4.10-« 1

З-Ю-« 2,5

МО"* 1,5

п.10"» 5

4-10-5 1

4-10-» 5

Ni 2-10-» 10

РЬ 5-10-* 5

1-10"6 5

Sb 4-10-'

МО"6 1

5-10-» 10

Sn 6-10-'

МО"6 5

TI 1-10-= 6

4-10-* 1

МО-* 5

Без отделен

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Предлагаем приобрести в КНС Нева CE505XD - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.
дверной замок для входной двери купить
купить чайный сервис спб
кудаление вмятин на капоте

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)