химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

Г ft

К В Н о I

АНАЛИЗ БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТОВ

Для определения кадмия в биологических объектах (кровь, моча, печень и др.)) растениях и пищевых продуктах используют фотометрические [16, 363, 760], полярографические [482, 666] и спектральные методы [16, 770] (табл. 34).

Разработан метод фотоколориметрического определения следов кадмия с ди-р-нафтилтиокарбазоном [363].

Пробу (5—100 мл мочи, 5—20 в ткани, крови т. д.) разлагают смесью HaS04 и HNOa (1 : 2) и раствор упаривают до появления «дыма» S03. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 15 мл аммиачно-.нитратного раствора (400 г лимонной кислоты в 600 мл воды подщелачивают аммиаком и разбавляют водой до 1 л) и разбавляют водой до 50 мл. Нейтрализуют раствор аммиаком до рН — 8,3 по индикатору феноловому красному и экстрагируют кадмий вместе с другими тяжелыми металлами 5 мл 0,02%-ного раствора ди-|1-нафтилтиокарбазона в СНС13, Затем реэкстрагируют тяжелые металлы (в том числе и кадмий) 50 мл 0,2 N НС1.

ей

л

н g а

s § _ ^ И I Я S <

I К н

л

л л

182

Для отделения кадмия от Pb, Zn и др. элементов в солянокислый ре-экстракт добавляют 5 мл25%-ного раствора тартрата натрия, 20мл 25%-ного раствора NaOH, разбавляют водой до 100 мл и экстрагируют последовательно порциями по 5 мл 0,01% -ного раствора дитизона в CHC1S. Реэкстракцию кадмия из органического слоя проводят 50 мл 0,2 N НС1. К солянокислому раствору, содержащему кадмий, прибавляют50 мл 5%-ного ГШ40Нивстря-хивают с 10 мл 0,002%-ного раствора ди-Р-нафтилтиокарбазона в СНС13. Полученные экстракты фотометрируют при 540 нм [363].

Описано определение кадмия в органических и биологических материалах с использованием экстракции его дитизоном с последующим фотометрированием дитиэоната кадмия [16].

Разработан метод фотометрического определения кадмия с ка-дионом 2В.

Для устранения влияния Ag, Са, Hg и Mg проводят предварительную экстракцию кадмия дитизоном и реэкстракцию его HCI (1 : 100). Солянокислый реэкстракт выпаривают досуха, растворяют в воде, добавляют растворы сег-нетовой соли, NaOH, кадиона 2В и измеряют оптическую плотность при 530 нм [760].

Для анализа растений и других биологических объектов успешно применяют эмиссионный спектральный анализ.

Испытуемое вещество высушивают до постоянного веса в платиновой или кварцевой чашке и подвергают сухому озолению в муфельной печи при 450° С, для ускорения озоления добавляют несколько капель перегнанной HNOs. Затем 20 мг золы помещают в угольный электрод и сжигают в дуге постоянного тока. Для определения кадмия используют линию 2288,0 А [16].

Библиография по определению кадмия в организме приведена в работах [72а, 219а1.

Глава VII АНАЛИЗ КАДМИЯ И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ

Большинство предложенных методов предназначено для определения малых количеств примесей в металлическом кадмии, его сульфиде и некоторых других соединениях высокой чистоты и для нахождения различных его форм в чистых веществах. Меньшее число методов описано для анализа технических продуктов — гальванических ванн кадмирования, сырья для стекольной промышленности, пигментов, сплавов и др. Первая группа методов включает определение следующих 36 элементов: Ag, Al, As, Au, Ва, Bi,Br, Са, CI, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, Ge, Hg, J, In, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb, S, Sb, Se, Sn, Sr, Те, Ti, TI, V, Zn; для их концентрирования или отделения от основной массы кадмия используют соосаждение с различными коллекторами, экстракцию органическими растворителями, отгонку летучих соединений, ИОННЫЙ обмен, в спектральных методах — и физическое обогащение. Определение этих элементов выполняют преимущественно эмиссионной спектрографией и абсорбционными методами (визуальная колориметрия, фотоколориметрия и спектрофотометрия). В меньшей степени применяют полярографию и еще реже — другие методы анализа.

Работы по определению примесей в кадмии до 1965 г. рассмотрены в обзоре [2611. Спектральные и химико-спектральные методы анализа кадмия даны в табл. 35, а химические и физико-химические методы — в табл. 36.

В качестве типичных примеров приведены прямое спектральное определение 14 микропримесей в халькогенидах кадмия и определение 10 примесей после экстракционного отделения основы в высокочистом хлориде кадмия [2671.

Измельченную в мелкодисперсный порошок пробу халькогенида делят на четыре части и смешивают с «нулевым» эталоном — чистым графитовым порошком — и эталонами, содержащими соответственно 8-10~4, 4-10-8 и 8-10~3% определяемых элементов-примесей. Все эталоны должны содержать

185

186

Объект анализа Определяемые примеси Чувствительность определения, % Bee пробы,

3 Метод концентрирования

Соли кадмия Ag, Al, Au, Bi, Co, Cr, Cu, Fe, In, Ni, Pb, Sn, Ti, Zn

Al, Ca, Co, Cr, Fe, Mg, Mn, Ni, Ti, Zn МО-6—7-Ю-' 1.10-'-2-10-' 5 1 Соосаждение диметип-глиоксимом + диэтил-дитиокарбаминатом -J-+ 1-нитрозо-2-нафголом на угольном порошке, рН 6

Экстракция Cd эфиром из HJ

10% NaCI. Полученные смеси плотно набивают в кратеры угольных анодов глубиной 6 мм и диаметро

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где производятся радиаторы отопления gh
ремонт двери без покраски
Набор кухонных ножей Victorinox 11 в деревянной подставке
купить искусственный букет из пионов высокого качества

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)