![]() |
|
|
Аналитическая химия кадмияомышленных водах весьма незначительно, поэтому при их определении требуется предварительное обогащение анализируемых проб. Для этого применяют различные способы концентрирования: выпаривание до сухого остатка, экстракцию, соосаждение на коллекторе или адсорбцию на активированном угле. Предложено выделение следов кадмия экстракцией раствором дитизона в хлороформе [234, 351, 736], осаждение диэтилдитиокар-баминатом натрия [758] или рубеановодородной кислотой [351], а также соосаждение на коллекторах А1(0Н)3 [2601, Bi2S3 и СаС03 [507]. Описано концентрирование кадмия на катионитах [205, 709]. При определении кадмия методом эмиссионной спектрографии чаще всего применяют упаривание проб воды, частичное или до сухого остатка [107]. Содержание кадмия в природных, морских и сточных водах определяют колориметрическим, полярографическим или спектральным методами (см. табл. 32, а также стр. 164—174). ч fe; te; эг <М О -с« ОД СО о о к о о о о" О СП ей Z* а> в Рч о < & & & О о о 05 м са Н н н и о 5 а Рн о ЕЙ Анализ воздуха Предельно допустимая концентрация CdO в воздухе соответствует 0,1 мг1м* (0,1 мке1л) [321, 322]. Для выделения CdO из вовдуха, пылей и дымов промышленных предприятий используют фильтры со стеклянной ватой «шерсть» [4], патроны с бумажными или перхлорвиниловыми фильтрами [322] и водяные или электростатические пылеосадители [619, стр. 213]. Через фильтр протягивают со скоростью 5 л/мин 400—500 л (Зл3) исследуемого воздуха. Фильтр переносят в стакан, наливают в него 3 мл 5%-ной HaSOi и после кратковременного нагревания на водяной бане раствор вместе с фильтром переносят на воронку со стеклянной пористой пластинкой и отсасывают под вакуумом. Фильтр помещают в тот же стакан, обрабатывают 5 мл горячей воды и раствор снова отсасывают. Такую обработку фильтра повторяют 3 раза. Основной раствор и промывную жидкость объединяют, разбавляют водой до 30 мл, центрифугируют или фильтруют. К 10 мл прозрачного раство177 go go S-H * I о я к Л О СО ы о а вал CM , .CO ^ ft о _ H К §§ s о. 5 и . . Я е. Й 'Й 5 а§" ' 1+ Р и К о § о и н^ В S CD Я ^ О 5Г Э т)§ сч из К В О я Z I* I О » pa прибавляют NH4OH до нейтральной или слабощелочной реакции, воду до 15 мл, 0,5 мл 20%-ного раствора Na2S и перемешивают. Через 5—10 мин. сравнивают с одновременно приготовленной стандартной шкалой, содержащей от 0,02 до 0,1 мг CdO. В присутствии Fe и Zn во все растворы вводят по 0,5—1,0 мл 10%-ного раствора K.CN [4,322]. Колориметрирование с дитизоном или ди-р-нафтилтиокарбазо-ном более надежно [619, стр. 2131. При определении кадмия в воздушных пылях и дымах используют и полярографический метод [732]. Литература по анализу воздуха дана также в работах [72а, 219а]. Применение атомной абсорбции позволяет определять непосредственно кадмий в атмосфере. Пробу воздуха вводят в атомизатор со скоростью 1,2 л!мин и определяют поглощение при 228,8 нм. Предел обнаружения кадмия 0,02 мкг!м3; пары многих органических растворителей определению не мешают [528а]. АНАЛИЗ РЕАКТИВОВ И ОСОБОЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ Для определения микропримесей различных металлов, в том числе и кадмия, в реактивах и веществах особой чистоты используют высокочувствительные флуоресцентные [325, 364], колориметрические [263, 265, 325, 3351, полярографические [2661, атомно-абсорбционные [167 , 238, 241, 407], а также спектрохимические методы [261, стр. 166, 207, 254, 513; 319, 426; 430; 437; 442; 453; 555]. Методы определения примеси кадмия в некоторых реактивах и веществах особой чистоты приведены в табл. 33. Для определения кадмия в HN08 5 г пробы выпаривают в платиновой чашке досуха, остаток растворяют в 5 мл фосфатного буферного раствора с рН 8,0, вводят 0,2 мл 0,01 %-ного ацетонового раствора 8-(бензолсульфонилами-но)хинолина и сравнивают интенсивность зеленой флуоресценции анализируемого и эталонного раствора [325, 364]. Тетрахлориды германия и кремния, содержащие 1-10"в% и более кадмия, анализируют методом амальгамной полярографии с накоплением. В кварцевую делительную воронку помещают 10 мл препарата, 1 мл 1-метил-3,5-дипропил-4-этилпиразола и встряхивают в течение 30 мин. После отстаивания органическую фазу отделяют и выдерживают в вакуум-эксикаторе над твердой щелочью для отделения остатков GeCU или SiClj. Затем полученный экстракт смешивают с равным объемом тетраметиламмония, помещают в полярографическую ячейку и проводят электролитическое концентрирование микропримеси кадмия на стационарном ртутном электроде при потенциале — 2,8 в и 50° С, пропуская через испытуемый раствор азот. После предварительного концентрирования снимают полярограмму и рассчитывают содержание кадмия по высоте полученных пиков. Анализ проводят методом добавок [266]. 179 Методы определения кадмия в реактивах и особочистых веществах Таблица Е Объект анализа Содержание кадмия, % Вес пробы, г Подготовка проб к определению Метод определения Литератур Азотн |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|