омышленных водах весьма незначительно, поэтому при их определении требуется предварительное обогащение анализируемых проб. Для этого применяют различные способы концентрирования: выпаривание до сухого остатка, экстракцию, соосаждение на коллекторе или адсорбцию на активированном угле.

Предложено выделение следов кадмия экстракцией раствором дитизона в хлороформе [234, 351, 736], осаждение диэтилдитиокар-баминатом натрия [758] или рубеановодородной кислотой [351], а также соосаждение на коллекторах А1(0Н)3 [2601, Bi2S3 и СаС03 [507]. Описано концентрирование кадмия на катионитах [205, 709].

При определении кадмия методом эмиссионной спектрографии чаще всего применяют упаривание проб воды, частичное или до сухого остатка [107].

Содержание кадмия в природных, морских и сточных водах определяют колориметрическим, полярографическим или спектральным методами (см. табл. 32, а также стр. 164—174).

ч fe; te; эг

<М О -с« ОД СО

о о

к

о о

о о" О

СП ей Z*

а> в

Рч о <

& & &

О о о

05 м са

Н н н

и о 5

а

Рн

о

ЕЙ

Анализ воздуха

Предельно допустимая концентрация CdO в воздухе соответствует 0,1 мг1м* (0,1 мке1л) [321, 322]. Для выделения CdO из вовдуха, пылей и дымов промышленных предприятий используют фильтры со стеклянной ватой «шерсть» [4], патроны с бумажными или перхлорвиниловыми фильтрами [322] и водяные или электростатические пылеосадители [619, стр. 213].

Через фильтр протягивают со скоростью 5 л/мин 400—500 л (Зл3) исследуемого воздуха. Фильтр переносят в стакан, наливают в него 3 мл 5%-ной HaSOi и после кратковременного нагревания на водяной бане раствор вместе с фильтром переносят на воронку со стеклянной пористой пластинкой и отсасывают под вакуумом. Фильтр помещают в тот же стакан, обрабатывают 5 мл горячей воды и раствор снова отсасывают. Такую обработку фильтра повторяют 3 раза. Основной раствор и промывную жидкость объединяют, разбавляют водой до 30 мл, центрифугируют или фильтруют. К 10 мл прозрачного раство177

go go

S-H

* I

о я к

Л О СО ы

о

а вал

CM , .CO

^ ft о _ H К

§§ s

о. 5

и

. . Я е. Й 'Й

5 а§"

' 1+ Р и К

о § о

и н^

В S CD

Я ^ О 5Г

Э т)§

сч из

К В

О я Z

I* I

О »

pa прибавляют NH4OH до нейтральной или слабощелочной реакции, воду до 15 мл, 0,5 мл 20%-ного раствора Na2S и перемешивают. Через 5—10 мин. сравнивают с одновременно приготовленной стандартной шкалой, содержащей от 0,02 до 0,1 мг CdO. В присутствии Fe и Zn во все растворы вводят по 0,5—1,0 мл 10%-ного раствора K.CN [4,322].

Колориметрирование с дитизоном или ди-р-нафтилтиокарбазо-ном более надежно [619, стр. 2131. При определении кадмия в воздушных пылях и дымах используют и полярографический метод [732]. Литература по анализу воздуха дана также в работах [72а, 219а].

Применение атомной абсорбции позволяет определять непосредственно кадмий в атмосфере. Пробу воздуха вводят в атомизатор со скоростью 1,2 л!мин и определяют поглощение при 228,8 нм. Предел обнаружения кадмия 0,02 мкг!м3; пары многих органических растворителей определению не мешают [528а].

АНАЛИЗ РЕАКТИВОВ И ОСОБОЧИСТЫХ ВЕЩЕСТВ

Для определения микропримесей различных металлов, в том числе и кадмия, в реактивах и веществах особой чистоты используют высокочувствительные флуоресцентные [325, 364], колориметрические [263, 265, 325, 3351, полярографические [2661, атомно-абсорбционные [167 , 238, 241, 407], а также спектрохимические методы [261, стр. 166, 207, 254, 513; 319, 426; 430; 437; 442; 453; 555].

Методы определения примеси кадмия в некоторых реактивах и веществах особой чистоты приведены в табл. 33.

Для определения кадмия в HN08 5 г пробы выпаривают в платиновой чашке досуха, остаток растворяют в 5 мл фосфатного буферного раствора с рН 8,0, вводят 0,2 мл 0,01 %-ного ацетонового раствора 8-(бензолсульфонилами-но)хинолина и сравнивают интенсивность зеленой флуоресценции анализируемого и эталонного раствора [325, 364].

Тетрахлориды германия и кремния, содержащие 1-10"в% и более кадмия, анализируют методом амальгамной полярографии с накоплением.

В кварцевую делительную воронку помещают 10 мл препарата, 1 мл 1-метил-3,5-дипропил-4-этилпиразола и встряхивают в течение 30 мин. После отстаивания органическую фазу отделяют и выдерживают в вакуум-эксикаторе над твердой щелочью для отделения остатков GeCU или SiClj. Затем полученный экстракт смешивают с равным объемом тетраметиламмония, помещают в полярографическую ячейку и проводят электролитическое концентрирование микропримеси кадмия на стационарном ртутном электроде при потенциале — 2,8 в и 50° С, пропуская через испытуемый раствор азот. После предварительного концентрирования снимают полярограмму и рассчитывают содержание кадмия по высоте полученных пиков.

Анализ проводят методом добавок [266].

179

Методы определения кадмия в реактивах и особочистых веществах

Таблица

Е Объект анализа Содержание кадмия, % Вес

пробы, г Подготовка проб к определению Метод определения Литератур

Азотн