![]() |
|
|
Аналитическая химия кадмиял/мин. Затем кадмий элюируют 180— 200 мл раствора 2,5%-ной Ш в H2SO4 (1 : 250). К элюату прибавляют 0,5 г, NH4CI, NH4OH до рН 8—10, нагревают до 90° С, прибавляют 0,05 мл 0,5%-ного спиртового раствора эриохром черного, содержащего ГШгОН-НС!, и титруют 0,05 М раствором комплексона III. В отсутствие больших количеств Си и Fe операцию восстановления металлическим железом опускают, но в этом случае из и однстов о дородной кислоты выделяется иод, для восстановления которого добавляют сульфит. Осадок иодида меди отфильтровывают перед хроматографированием [429]. В металлическом хроме кадмии совместно с Bi, Sb и Sn определяют спектральным методом. Предварительно проводят химическое обогащение. Металлический хром растворяют в 30—40 мл НС1 (уд. в. 1,19), раствор упаривают до сиропообразного состояния, приливают 80—100 мл горячей воды и нагревают до полного растворения солей. Добавляют 20 мл 50%-ной лимонной кислоты, 5 мл НС1 и 3 мл раствора Cu(N03)2 (коллектор для Cd, Си, Sb и Sn). Разбавляют водой до 150—180 мл и пропускают в течение 20 мин. H2S со скоростью 80—100 пузырьков в минуту. Отстоявшийся осадок фильтруют, промывают НС1 (1 : 100), через которую также предварительно был пропущен H2S. Осадки помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 550—600° С. Одновременно с пробами готовят серию эталонов с содержанием от 0,3 до 300 мкз Cd, Cu, Sb и Sn, которые проводят через весь ход анализа, начиная с осаждения микропримесей на коллекторе. Прокаленные осадки проб и эталонов тщательно смешивают с угольным порошком в отношении (1 : 1) и сжигают в угольных электродах в дуге переменного тока (12а); спектрограф ИСП-22. Фотографирование спектров проводят без предварительного обыскри-вания в течение 30 сек. на спектральных фотопластинках типа I. Внутренним стандартом служит введенная в качестве коллектора медь. Аналитическая пара линий: Cd 2288,0 А — Си 2276,2 А [477]. При атомно-абсор билонном определении кадмия в сталях 1 г пробы растворяют в смеси 10 мл НС1 и 2 мл HN03. Раствор разбавляют водой до 100 мл и распыляют в пламя светильного газа с воздухом протяженностью 10 мл; источник света — лампа с полым катодом. Чувствительность определения кадмия 0,03 мкг/мл (3*10~*%), ошибка < 10%. Не мешают определению до 5% Al, Mo, Pb, Ti, V, до 10% Со, Си и до 20% Сг, Ni и Мп [777]. Медьсодержащие штейны (0,5—2,0 з) растворяют в смеси НС1 и HNOa и после упаривания до влажных солей тоже разбавляют водой до 100 мл. Полученный раствор фильтруют, вводят в пламя пропан-бутан—воздух и фотометрируют с высокочастотной безэлектродной лампой на установке, собранной на основе спектрофотометра СФ-4 с усилителем постоянного тока и самописцем. Чувствительность метода 0,05 мкг Cd/жл (2,5-10~4%) [115]. Фазовый анализ на соединения кадмия Исследование растворителей для определения форм вхождения кадмия в продукты гидро- и пирометаллургической переработки (кеки, вельцокислы, возгоны) описано в [448], а разработанная на этой основе схема анализа дана в работе [434[. Растворимость соединений кадмия в различных растворителях представлена в табл. 31 [434]. Подобрать селективный растворитель, который растворял бы окись кадмия и не действовал на силикат кадмия, не удалось, так как оба эти соединения очень близки по степени растворимости. В качестве растворителя для окислов и силикатов кадмия была выбрана 0,1 N H2S04) в которой сульфид и феррит кадмия нерастворимы даже в присутствии некоторых количеств ионов Си2+ и Fe3 , которые могут из исследуемого материала, перейти в раствор. Анализ пылей и огарков вельцокисей и кеков на соединения кадмия [434] Проба Перемешивание со 100 мл воды, 20° С, 2 часа 1 Фильтрование, промывание Фильтрат CdSOa Остаток Перемешивание со 100—150 мл 0,1 N HaS04, 18—20° С, 2 часа Фильтрование, промывание Фильтрат Остато к CdO, CdO-CdSOi, ; 2CdO-Si02, CdO-SiOz Перемешивание со 100 ^3,9%-ного раствора CuS04-5HzO в 0,1 N H2SO4, 90—95° С, 2 часа Фильтрование, промывание Фильтрат Остаток CdS, Cd-АЬОз I Перемешивание с 10 мл 1 /V HaS04| 90—95° С, 2 часа Фильтрование, промывание Фильтрат Остаток — CdO-FeaOs труднорастворимыв соединения п CdO-mZnO-Fe203 174 175 <=> к 5 s <»§§ &S= о ш P. H о |S § ? S & 8S со P.H Сернокислый раствор сульфата меди при 90—95е С разлагает сульфид и почти весь алюминат кадмия (феррит кадмия растворяется только при обработке 1 N H2S04 при 90—95° С). Последовательность стадий анализа показана на приведенной выше схеме. Определение кадмия во всех фильтратах выполняют полярографическим методом на аммиачном фоне [434], (M 00 g ? К о IO a ED* T-T ГО Q OS (NO АНАЛИЗ ПРИРОДНЫХ и сточных вод, ВОЗДУХА ПРОМЫШЛЕННЫХ ПРЕДПРИЯТИЙ со о_ оо (П ю я со ГО О) D5 т< Mill Ю О Q О Ю cd 8 in in со m со ю со л ш ОЗ тН ОЗ т1 (35 чг1 CS ffl I I I I I I I I О Ю О 1Л О Ш О О ffl r< а ^ Qa^tg>oa Анализ воды Содержание микрокомпонентов, в том числе и кадмия, в природных, сточных и пр |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 |
Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|