химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

ым светофильтром. Для приготовления стандартных растворов отбирают 0,05 — 0,25 мкг Cd, прибавляют 0,01 N НС1 до объема исследуемого раствора и экстрагируют, как указано выше [363].

В практике анализа минерального сырья гравиметрия применяется редко. Определение кадмия с 6-нафтохинолином описано в гл. IV. Мешающие элементы предварительно отделяют методами, рассмотренными в начале этой главы.

Эмиссионная спектроскопия используется для определения кадмия во многих видах минерального сырья. В сульфидных минералах (сфалерите, галените и др.) испарение материала производят в дуге постоянного тока, катодом служит угольный электрод с пробой. Для стабилизации температуры дуги пробу и эталоны смешивают с альбитом (Na[AlSi30B]) [48], либо с Li2COa в отношении (1 : 3) или с ZnS. При высоком содержании железа прибавляют угольный порошок. Определение проводят по аналитической паре линий Cd 3261,0 — Zn 3282,3 А. Чувствительность метода 1-10~3%, ошибка определения ± 5% [704].

При анализе карбонатов кальция и магния, смитсонита и цинковых обманок испольауют горизонтальную дугу переменного тока (8а) между угольными электродами, наполненными NaCI. Пробу смешивают с Na2C03 и NaNOs и вводят в дугу на полосках бумаги. Аналитической парой линий служит Cd 3261,0 — Sb 3232,5 А. Метод применим в интервале концентраций 0,02— 0,05% Cd, средняя квадратичная ошибка 11 — 17% [359]. При совместном определении Cd и Zn в рудах и технологических продуктах на дифракционном спектрографе ДФС-13 (при дисперсии 1 А/мм) линия кадмия 3261,0 А полностью отделяется от линий железа даже при анализе железных руд. Для идентичности форм ' нахождения кадмия и цинка в пробах и эталонах последние готовят разбавлением пустой породой цинкового концентрата с известным содержанием обоих элементов. Эталоны и пробы разбавляют этой смесью в отношении 1 : 4 и набивают в угольные электроды. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (15а) и фотографируют на фотопластинках типа СП-3 или СП-2 в течение 30 сек. Ширина щели спектрографа 0,030—0,035 мм. При анализе проб с содержанием кадмия > 0,1% спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель. Определение производят по линиям Cd — 3261,0 {?fm) — Ge 3260,5 A (Scv); градуировоч-ные кривые строят в координатах Ig (Jm/3Cp) — IgC с учетом фона вблизи линий кадмия. Интервал определимых концентраций

167

?6,0005—3% Cd; средняя арифметическая ошибка 3,9%. Сходимость с данными химического анализа удовлетворительна [87].

Атомно-абсорбционное определение кадмия проводят обычно на установках, смонтированных на основе монохроматора СФ-i, с ФЭУ-18 и светострелочным гальванометром М-95 или с регистрирующим потенциометром ПС-1-02 (с катодным повторителем). Пробы руд и минералов разлагают смесями НС1 с HNO„, иногда с последующим выпариванием с HaSO»; силикатные породы — смесями HF с H2S04. Растворы распыляют в пропано-воздушное пламя (иногда — другие пламена) различной протяженности, источником света служат высокочастотные безэлектродные кадмиевые лампы или парометаллические лампы типа ДКдС-20 [139, 337].

При анализе цинковой руды 2,5—5,0 г пробы растворяют в НС1 или ее смеси в HN03 (3 : 1), упаривают до небольшого объема и разбавляют до 50 мл. Три порции раствора смешивают с 0,5 мл бутанола, в две из них добавляют 20 и 50 мкг Cd. Все три раствора разбавляют до 10 мл и фотометрируют в пламени протяженностью 7 см с лампой типа ДКдС-20 при токе 0,5—0,55а.

Содержание Cd рассчитывают путем линейной экстраполяции; калибровочный график прямолинеен до 10 мкг С<Умл.

Метод позволяет определять от 0,0004 до 0,2% Cd с ошибкой 1—2% [336, 337].

В других способах растворы проб распыляют в пропан-бутан-воздушное пламя протяженностью 12 см, источником света служит высокочастотная кадмиевая лампа (большинство катионов при их содержании до 1 мг\мл не мешает) [28] или в воздушно-ацетиленовое пламя такой же протяженности. Источник света— лампа типа ВКдС-2 или разборная лампасполым катодом. Чувствительность определения 0,05 мкг Cd/им, коэффициент вариации' 2 %. Определению мешают ~ 40% Са и Р [408]. В одном из вариантов метода пробы разлагают в HNOa (1 : 1), а затем обрабатывают НС1 и НС104. Фотометрируют в описанных выше условиях [486].

Значительно повышает чувствительность анализа руд фото-метрирование отходящих газов пламени [138, 139, 568].

Анализируемый раствор распыляют в стеклянную горелку с пламенем в 2 см, над которой установлена газовая кювета — открытая с обоих концов кварцевая трубка длиной 30 см, диаметром 2,2 см. Газы пламени вводят в боковое отверстие, расположенное в середине трубки и фотометрируют с высокочастотной кадмиевой лампой. Чувствительность определения возрастает в 14 раз и достигает 5 -10~5—1 -10-4% в расчете на сухую пробу; ошибка не превышает ; ±0,5—5% [139].

Использование водородно-воздушного пламени и газовой кюветы длиной 45 см, диаметром 1,7 см снижает порог определения ' кадмия в сульфидных минералах до 3? 10 Б% [712].

При анализе силикатных пород (биотит, щелочные полевые шпаты и др.) 0

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
что означает цвет цветов в букете
Компания Ренессанс лестница г-образная - цена ниже, качество выше!
кресло ex
склады для вещей во время ремонта квартиры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)