химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

дима та или иная степень отделения кадмия от элементов, мешающих выполнению анализа. Наиболее тщательное отделение необходимо при гравиметрическом определении, меньшее — в фотометрических и полярографических методах.

При осаждении кадмия с р-нафтохинолином медь отделяют тиосульфатом натрия, РЬ — сульфатом; большие количества железа осаждают в виде гидроокисей избытком аммиака, вместе с ним выделяются As, Sb и Bi [10].

Определению кадмия методом внутреннего электролиза мешают As, Cu, Fe, РЬ и Sb. Поэтому РЬ отделяют в ходе анализа в виде сульфата, Си — в виде роданида после ее восстановления до Cu(I) действием S02. Железо окисляют Н2Оа и выделяют (вместе с As, Bi, Sb и остатком РЬ) аммиаком [429, стр. 690].

РЬ 0,01

Cd 0,05

Zn 0,1

Bi

0,7

При полярографическом определении, как правило, не требуется отделения кадмия от сопутствующих элементов. Однако большие количества меди осаждают тиосульфатом натрия из горячей 3—5%-ной H2S04 [429, стр. 609] или цементируют на свинцовой пластинке из горячей HCI (1 : 40) [272]. Мешающие элементы могут быть отделены также на колонке с анионитом ЭДЭ-10П из 2 М НС1. В этих условиях вместе с кадмием на колонке осаждаются Bi, Pb и Zn, которые затем десорбируют НС1 различных концентраций [272]:

Металл НС1, М

При полярографическом определении кадмия рекомендуют отделять его от Al, Fe, Mn и других элементов осаждением горя163

чим 0,05%-ным раствором рубеановодородной кислоты из слабощелочной: среды. Осадок, содержащий также Со, Cu, Ni и Zn, обрабатывают в кварцевой чашке H2S04, прокаливают при 500— 650° С и растворяют в НС1.

Благодаря разнице в значениях Еу,, умеренные количества Со, Cu, Ni и Zn определению кадмия не мешают (их тоже можно полярографически определять в этом растворе) [271].

Методы определения

Краткая характеристика методов определения кадмия в минеральном сырье приведена в табл. 28.

Полярография. Для определения кадмия в природных объектах чаще всего используют полярографию.

При анализе свинцово-цинковых и сульфидных (неокисленных) медных руд, содержащих от 0,02 до 5,0% Cd, следы Со, Ni и Те и <Г 20% Fe, применяют упрощенный (унифицированный) метод, основанный на том, что практически все минералы, содержащие Cd, разлагаются в НС1, тогда как пирит и сульфиды меди в ней почти нерастворимы. Поэтому чаще всего разделении не производят, если количество Си в полярографируемом растворе не превышает содержания Cd более, чем в 2 раза.

0,1—2,0 г тонко истертой пробы помещают в стакан емкостью 100—150 мл, добавляют 25 мл HCI (1 : 1) л кипятят 20—25 мин. Нерастворимый остаток отфильтровывают и несколько раз промывают на фильтре горячей водой, подкисленной НС1. Фильтрат и промывные воды кипятят несколько минут с 5—6 каплями 30%-ной Н202 до полного окисления перешедшего в раствор железа, после чего раствор упаривают до объема 5—10 мл. Охлаждают и количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Раствор нейтрализуют 25%-ным NH4OH до появления гидроокисей или явного запаха аммиака, добавляют 20 мл раствора хлоридно-аммиачного фона. Разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. Для полного восстановления растворенного кислорода раствор оставляют на 20—30 мин., после чего прозрачный раствор сливают в электролизер и полярографируют в пределах напряжения поляризации от 0,7 до 0,9 в (н.к.э.).

Содержание кадмия находят по градуировочному графику, построенному по данным полярографирования серии эталонных растворов, содержащих от 0,25 до 25,0 мг Cd и проведенных через ход анализа одновременно с пробами и рассчитывают по формуле:

%w = ™o •100 = 1-о2ягде а — найденное по калибровочному графику количество Cd, мг; Н — вес пробы, а.

Если ожидаемое содержание кадмия составляет доли процента, а в анализируемом материале находится более 5% Fe, то во все эталонные растворы вводят по 5—100 мг FeCla.

При высоком содержании Си, растворимой в НС1, солянокислый фильтрат выпаривают досуха. После охлаждения к остатку приливают.20 мл НС1 (1 : 40) и нагревают до растворения солей. В полученный раствор помещают свернутую в спираль свинцовую пластинку (толщина 1 мм, ширина 10—15 мм и длина 100—150 мм) и продолжают нагревание в течение 20—25 мин., следя ва few, чтобы раствор кипел не слишком сильно. Затем спираль с осевшей на неа медью вынимают и споласкивают водой. При большом количестве Си

Т

Т Литература 4 31 "8sNfS . 8 1 2 Eg,л EL -m — о - — — —

Ш о Метод определения

. г Полярографический

Атомно-абсорбционный

То же

Полярографический

Гравиметрический с р-нафтохияоли-ном

Гравиметрический (CdSO,)

Колориметрический (CdS) То же

Атомно-абсорбдионный

То же

Полярографический

То же

Методы определения кадмия в минеральном сырье Устранение помех Fe осаждают NH»OH с НеОа

Си осаждают Na2SaO, То же

Cd осаждают в виде CdS

[CdJJ- осаждают с (S-нафтохинопином [CdJjT осаждают с метиловым фиолетовым

А1 осаждают NH4OH Cd осаждают рубеановодородной кислот

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обеденная группа - трансформер sht-ds6
курсы скорочтения для детей москва
посуда для индукции купить
гироскутер смарт баланс 10 купить казань

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)