химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

ательным наличием в них иона SCN~) : 80 мл С2Н6ОН (или СН3ОН, и-бутанол, изопропанол), 10 мл 10%-ного раствора (CH3)4NOH (или NH40H, NaOH) и 4 г NH4SCN; 60 мл С2Н5ОН, 40 мл метилэтилкетона, 10 мл (CH3)4NOH, 10 мл а-пиколина и 4 г NH4SCN. Кадмий определяют по желтой флуоресценции в УФ-свете [762].

Разработан способ разделения диэтилдитиокарбаминатов кадмия, Hg, Pb, Си и Bi на тонком слое силикагеля марки «Д». Подвижной фазой служит смесь к-гексана, СНС13 и диэтиламина (20 : 2 : 1). После разделения элементов пластинку подсушивают для удаления диэтиламина и опрыскивают 5%-ным раствором CuS04; диэтилдитиокарбаминаты металлов при этом окрашиваются в коричневый цвет. Коэффициенты распределения диэтилдитиокарбаминатов Cd, Pb, Cu, Hg равны 0,34; 0,27; 0,44 и 0,56 соответственно [728].

Предложено разделение кадмия, Cu, Fe3+, Bi, Pb и Ni на тонких слоях силикагеля, нанесенного на фильтровальную бумагу; в качестве подвижной фазы применен 0,01 М раствор NaaHAs04. Для обнаружения Cd, Cu, Bi, Fe3+ и РЬ хроматограмму опрыскивают раствором (NH4)2S, а для обнаружения Ni — диметилглиокси^ мом [595].

Смола Челекс-100 использована при хроматографическом разделении Cd, Cu, Hg и РЬ.

Длн приготовления тонкого слоя применяют смесь 30 г смолы с 5 а целлюлозы М № 300 и 60 мл воды. В качестве подвижной фазы используют 0^25^М раствор LiCl. Проявляют хроматограмму щелочным раствором NaaS

Исследовано хроматографическое разделение Cd, Со, Cu, Fe, Hg, Mn, Ni и Zn в виде их комплексов с пиридил-2-альдегид-2-хинолингидразоном на тонких слоях окиси алюминия [564].

6 Щербов Д. П..

АНАЛИЗ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ

Глава VI

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАДМИЯ В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

Наиболее часто применяемые растворы при анализе

Стандартные растворы кадмия. 1. Из металлического гранулированного кадмия (ГОСТ 1467—42). Точную навеску 1 г растворяют в смеси НС1 и HN03 и раствор упаривают почти досуха. Для полного удаления HNOa выпаривают еще 3 раза с 5—10 мл HCI. Остаток CdCl3 высушивают досуха, растворяют в горячей воде, по охлаждении переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки (196, 258]. Полученный раствор с концентрацией 1мг СИ мл разбавляют по мере надобности до содержаний 0,05 и 0,01 мг СИмл (50 и 10 мкг Cd/мл) или других, предусмотренных методикой определения.

2. Из сульфата кадмия (3CdSOi-8Н20, х.ч. ГОСТ 4456—48). Для контроля качества препарата его точную навеску (Н) -v 1 а сушат в фарфоровом тигле в течение 30 мин. при 100—105° С, затем постепенно повышают температуру до 600—800° С и прокаливают до постоянного веса (В),

Содержание чистой соли находят по формуле

% 3 CdSO, -8Н20 = 123^5,В .

2,2820 г 100%-ного препарата растворяют в воде и разбавляют в мерной колбе водой до 1 л; 1 мл такого раствора содержит 1 мг Cd (196, 258].

Хлоридно-аммначный полярографический фон. В 500 мл воды растворяют 100 г NH4CI и 100 г Na.S09-7H20 (или 50 г Na2SOa), приливают 150 мл 25%-ного NH4OH, 50 мл 1%-ного раствора желатина и разбавляют водой до 1 л. Работать следует со свежеприготовленным раствором. В некоторых методиках в качестве подавителя максимумов вместо желатина применяют агар-агар или столярный клей; иногда используют в 2 раза менее концентрированный фон.

Титрованный 0,05 М раствор комплексона 1П. Точную навеску 18,61 г чистого препарата растворяют в воде и раствор разбавляют в мерной колбе до 1 л. При недостаточной чистоте препарата титр устанавливают по металлическому цинку, 0,05 М раствор которого готовят из электролитного металла. Для этого 3,2690 г Zn растворяют при слабом нагревании в 20—30 мл НС1 (1 : 1) и разбавляют бидистиллятом до 1 л. При помощи бюретки или точной хшпетки отбирают 25 мл раствора цинка в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют водой до 50 мл, прибавляют 10 мл хлоридно-аммиачного буферного раствора с рН 10, на кончике шпателя — сухую смесь индикатора кислотный хром черный ЕТ-00 с NaCl (1 : 100) и титруют комплексоном III вин-но-красный раствор до перехода его окраски в сине-фиолетовую.

Очистка загрязненного препарата описана в [196].

Подробно приготовление растворов других реагентов дано в работе [196, 258],

162

Методы разложения

Разложение проб, содержащих кадмий, обычно не представляет затруднения; для этого чаще всего применяют кислотный способ вскрытия. Сульфидные руды и минералы разлагают HCI (1 : 1) [10]. Окисленные, полиметаллические и другие руды более сложного состава вскрывают смесью концентрированных НС1 и HN08 (3 : 1) [82, 97, 768] или HCI, HNOs и H2S04 (1:1: 0,5) [10]. Применяют и нагревание при 240—250° С с сухой смесью (1 : 1) нитрата и хлорида аммония [97; 429, стр. 611].

Восстановление в токе водорода при 300° С использовано в анализе бокситов, хромитов и касситеритов; восстановившийся до металла кадмий отгоняют затем в токе азота при температуре -~ 800° С. По выходе из печи металл осаждается на холодной поверхности прибора и его растворяют смесью НС1 и HNOs (3 : 1) [97].

Методы разделения

В зависимости от применяемого метода определения необхо

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы компьюетрной графики
участки с домом и газом
сколько стоит концерт киркорова
набор посуды для индукционных варочных панелей интернет магазин

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)