химический каталог




Аналитическая химия кадмия

Автор Д.П.Щербов, М.А.Матвеец

ощади окрашенных пятен пропорциональны содержанию определяемых ионов [631].

Показана возможность хроматографического выделения кадмия из смеси катионов на бумаге, пропитанной фосфатом олова. Для ее приготовления полоски бумаги сначала опускают в горячий 17,6%-ный раствор SnCl4-5HaO, удаляют его избыток и затем на несколько секунд опускают в горячий раствор 10%-ной Н3Р04. Подвижной фазой служат растворы НС1 различной концентрации, с увеличением которой коэффициент распределения большинства ионов металлов увеличивается (для кадмия он составляет 0,87). Развитие хроматограммы осуществляют восходящим способом [701 ].

Описан метод отделения и косвенного определения микроколичеств кадмия в присутствии большого числа посторонних ионов с использованием хроматографической бумаги, обработанной раствором иодида свинца. Метод основан на осаждении Cda+ определенным количеством раствора карбоната в специальном капилляре и хроматографировании избытка ионов С03~ на бумаге Ватман №1, пропитанной раствором РЫ2. Количество кадмия определяют по степени интенсивности окрашенного пятна [175].

При разделении Cd, Bi и Си на фильтровальной бумаге Ватман № 40, пропитанной смесями минеральных кислот и органических растворителей, используют 48 мл СНС13, 4 мл НС1 (уд. в. 1,19), 24.ли зтанола и 24мл ацетона (12 : 1: 6 : 6). Коэффициенты распределения возрастают в ряду Си > Bi > Cd [504]. Растворители, содержащие хлороформ, были испытаны для смесей ионов Cda+, Cu2+, Hg2+, Bi3+ и Pba+; наилучшее] разделение компонентов достигается при использовании смеси СНС1,—СН3ОН — ацетон — изопентанол — НСООН (1:1:1:1: 0,5) [6901.

Подвижной фазой для разделения Cd, Cu, Ni и Zn на бумаге могут служить 10—90%-ные растворы к-пропанола в воде, в кото159

рых коэффициенты распределения уменьшаются в ряду Ni > Си > >Cd>Zn [609].

Описано отделение Cda+ от Ti на бумаге Ватман № 1 при использовании смеси НСООН — НС1 — ацетон (3:5:2) [702],

Поведение Cd, Cu, Bi, Se, Те и благородных металлов изучено методом хроматографии на бумаге. Применение 1 М раствора тиомочевины в 4 М НС1 позволяет разделить смесь Se — Bi — Cd— Те — Cu [446].

Предложено разделение ~ 30 элементов методом хроматографии с обращенными фазами на бумаге, предварительно пропитанной 2%-ным этанольным раствором фенилбензогидроксамо-вой кислоты в смеси (40 : 60) октана и этанола. Для обнаружейия Ag, Au, As, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Ni, Pt, Sb, Sn и V хроматограмму опрыскивают раствором (NH4)2S, а затем соляной кислотой [566, 7291.

Хроматографическое разделение на бумаге, пропитанной послойно три-и-октил амином и Амбер литом L а-А, с по дв ижной фазой— растворами НСООН, СН3СООН и СН2С1СООН — применено к смесям Al, Be, Cd, Со, In, La, Mn, Ni, Pb и TI. В 0,05-6 К кислотах их коэффициент распределения >0,8 [698]. В качестве подвижной фазы были испытаны также 0,5—1 М НС1 и 0,5—4 М растворы NaCl, для Cd2\ Zna+, Hga+, Sn4+, Au3+ и Pt4+ значения коэффициента распределения невелики и мало зависят от изменения концентрации НС1 и NaCl в указанных пределах [769].

Тонкослойная распределительная хроматография. Предложено разделение и открытие Cd, Си, Hg, Ni и Zn методом тонкослойной хроматографии на силикагеле, пропитанном дитизоном.

Тонкий слой готовят смешиванием 30 мл 0,3%-ного раствора дитизона в СНС13 с 10 г силикагеля марки Wakogel-О. Для развития хроматограммы применяют смесь 1—2 М СН3СООН и ацетона (1 : 1) или 2—4 М раствора CH3COONa и ацетона (1 : 0,66). После проявления на хроматограмме образуются окрашенные концентрические кольца. Хроматограммы на тонком слое более четки, чем полученные тем же путем на бумаге, пропитанной дитизоном [103].

Cd, Pb и Zn разделяют на пластинке, покрытой тонким слоем, силикагеля (0,2 мм).

Хлороформные растворы дитизонатов указанных металлов наноеят на пластинку. Для развития хроматограммы (15—35 мин.) используют емесь СвНв и СНаС13 (5 : 1), коэффициенты распределения Cd, Pb и Zn равны 0,13; 0,34 и 0,50 соответственно [445].

Cd, Be и Са разделяют в виде оксихинолинатов методом тонкослойной хроматографии. Сорбентом служит смесь силикагеля и порошка целлюлозы (1 : 1). Для развития хроматограммы используют смеси 2%-нойСН3СООН, СН3ОН и 2-пропанола (6:3:1). При облучении в УФ (360 нм) по интенсивности флуоресценции хроматограммы можно открыть 0,025—1,0 мкг металла [402].

160

Cd, Cu, As, Hg, Bi, Pb, Sb и Sn также могут быть разделены на пластинках, покрытых тонким слоем целлюлозы или силикагеля. В качестве подвижной фазы при этом используются смеси этанола, гексана, ацетилацетона с кислотами (HCI, HNOa, СН3СООН) различной концентрации. Подсушенную пластинку с нанесенным испытуемым раствором опрыскивают 2%-ным этанольным раствором 8-оксихинолина и выдерживают в атмосфере NHS. Указанные элементы обнаруживают по люминесценции зон в УФ [629].

Cd от Cu, Со, Ni и Zn в виде роданидных комплексов отделяют на силикагеле марки G. Проявитель—0,5%-ный этанольный раствор 8-оксихинолина. В качестве подвижной фазы можно использовать смеси различных составов (с обяз

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93

Скачать книгу "Аналитическая химия кадмия" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шумоизоляция для ванны купить
hi-end аппаратура купить
Casio LTP-1302PD-1A1
билеты на концерт киркорова в апреле 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)